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一致性检验的原理和方法中国药品生物制品检定所

一致性检验的原理1首先计算参考光谱在每个波长点i处吸光度的平均值和标准偏差σ。2其次将每个波长点的平均值加减多少倍（即CI限度）标准偏差σ作为该波长点的可信区间（confidenceband）。3待测光谱在该波长点处的吸光度与平均值的差值除以标准偏差σ，得到的就是一致性指数（ConformityIndex：CI）。

一致性检验就是将待测光谱的CI与之前设定的CI限度（CIlimit）进行比较，从而快速简单的判断待测光谱与参考光谱是否具有一致性。

一致性指数CI的计算公式如下：

建立一致性检验的方法（模型）建立一致性检验的方法（模型）和建立定性分析方法的过程相似，也是需要调入参考光谱、选择预处理方法和谱段。使用OPUS5.0建立一致性检验方法（模型）的具体步骤如下：选择Evaluate菜单的SetupConformityTest功能。

2谱段个数3选择的数据点个数1检验光谱的数量5在此可以调入一个已建好的方法模型。4预处理方法参考光谱的数量

在此处调入参考光谱，左侧的R表示参考光谱。

在此处调入验证光谱，左侧的T表示验证光谱。如果暂时没有检验光谱，此处可以不调入光谱，建模过程只需要参考光谱即可。0102

2017选择预处理方法012018选择谱段022019一般选择矢量归一化或一阶导数化。032020设定CI限度042021显示预处理后的光谱，见下页。052022选择是否以非绝对值表示，一般不选06

置信区间的计算公式如下：其中三条红色光谱表示平均光谱和上下的置信区间，绿色表示所有的参考光谱。

选择好预处理方法和谱段之后，点击Validate，出现下页的报告页面。

红色表示CI限度线，绿色表示参考光谱点击此处显示CI光谱此处也可以直观的设定CI限度值。

上下的红线表示CI限度线。0102绿色表示各条参考光谱的CI光谱，蓝色表示验证光谱的CI光谱，即每条光谱各个波长点处的CI值。于限度控制，有三种方法：一是最大CI法，即直观的指定CI限度值。二是Sum1方法，即超出CI限度的所有y值除以所选谱段内的波长点个数得到的Sum数值，对其进行限定。三是Sum2方法，即超出CI限度的所有y值除以超过CI限度的波长点个数得到的Sum数值，对其进行限定。刚才介绍了第一种方法，下面看看后两种方法。

此处就是这三种方法。

第二种方法，Sum1法。粉色线为设定的Sum限度线。绿色点表示各光谱的Sum1值。由于绿色点较多，且绝大部分都没有超过5的限度，所以显示成一条黑线。此处也可以直观的设定Sum限度值。0304050102

213第三种方法，Sum2法。各个图标意思与Sum1方法相同，只不过这里指的是Sum2值。这是Graph页面

这是Report页面01最大的CI值02最大CI值处的波数点03标准偏差Sum1值Sum2值04灰色表示该光谱超过了CI（或Sum1或Sum2）限度。05

在保存方法的时候，可以选择是以哪一种限度控制的方法来建立一致性检验的方法（模型）。一般选择第一种。

对指定光谱进行一致性检验在对指定光谱进行一致性检验的时候，有两种方法：一是将该光谱加入到模型中的验证光谱中，点击Validate即可显示结果。二是将光谱调入OPUS，然后点击Evaluate菜单的ConformityTest，选择一致性检验方法（.CFT），点击Test即出现如下结果：

该光谱的Sum1值、Sum2值和超过CI限度的波数点的数量。最大的CI值最大CI值处的波数点标准偏差限度控制的方法设定的CI限度值设定的Sum限度

一致性检验需要考虑的问题建立模型时：建模样品在药品流通链中的位置建模时间样品质量的基本数据使用模型时：（与建模样品比较）检查样品在药品流通链中的位置检查一致性检验的时间（即药品流通的时间）CI值超出阈值多大？在那些谱段超出CI值？样品是否合格？

对指定光谱进行一致性检验STEP3STEP2STEP1两种方法的比较：第二种方法只能给出该光谱的最大CI值和相应波数点，难以反映光谱的整体情况。因此在进行一致性研究时，建议使用第一种方法；在实际应用时，两种方法均可使用，第二种方法更简单一些。

实际建模的过程首先打开近红外仪器，运行SFDA软件，进行仪器自检。自检通过后，退出SFDA软件，打开OPUS，点击Measure菜单的RepeatedMeasurements（重复测定）。测试样品的方法文件要求选择SFDA软件所用的测样方法，即“药品检验.XPM”。

使用OPUS测定光谱“药品检验.XPM”存在于“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\样品测试方法”（版SFDA软件）或“C:\ProgramFi