DB44_T 961-2011 化妆品中酸性橙7的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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备案号：32916-2012

DB44

广东省地方标准

DB44/T961—2011

化妆品中酸性橙7的测定高效液相色谱法

Determinationofacidorange7incosmeticsbyhighperformanceliquid

Chromatographicmethod

2011-12-21发布2012-04-01实施

广东省质量技术监督局发布

DB44/T961—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由广州市质量监督检测研究院提出。

本标准由广东省质量技术监督局归口。

本标准起草单位：广州市质量监督检测研究院。

本标准主要起草人：党华、黄金凤、林森煜、吴钟玲、范莹莹。

本标准首次发布。

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化妆品中酸性橙7的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中酸性橙7的测定方法。

本标准适用于化妆品中酸性橙7的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）

3原理

非蜡基类化妆品试样直接用甲醇提取；蜡基类化妆品试样用三氯甲烷分散后，用水提取；提取液经离心、过滤后，采用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2三氯甲烷。

4.3磷酸二氢钾。

4.4磷酸二氢钾溶液（0.02mol/L）：准确称取2.722g磷酸二氢钾（4.3），用水溶解后定容至1L。

4.5酸性橙7对照品：CAS登录号为633-96-5，INCI号为CI15510。

4.6酸性橙7贮备液（1000μg/mL）：准确称取酸性橙7对照品（4.5）100mg，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解，并稀释至刻度，摇匀。于4℃避光保存，可保存6个月。

4.7滤膜：聚四氟乙烯过滤膜（孔径为0.22μm）。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3漩涡振荡器。

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5.4超声波清洗仪。

5.5高速离心机：转速15000r/min或以上（相对离心力20627×g或以上）。

6分析步骤

6.1试样处理

6.1.1非蜡基类试样

准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入4mL甲醇，于漩涡振荡器（5.3）上振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室温，用甲醇定容至5mL。取部分溶液于离心管中，高速离心5min，上清液经滤膜（4.7）过滤后测定。

6.1.2蜡基类试样

准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于50mL离心管中，加入5mL三氯甲烷（4.2），于漩涡振荡器上振荡混匀后，超声15min，冷却至室温，加入5mL水，漩涡振荡2min，取部分上层溶液于离心管中，高速离心5min，上清液经滤膜过滤后测定。

6.2测定

6.2.1高效液相色谱参考操作条件

a)色谱柱：C18，5μm，250mm×4.6mm；

b)流动相：甲醇和磷酸二氢钾溶液（0.02mol/L）（4.4），梯度洗脱参数见表1；

c)流速：1.0mL/min；

d)柱温：30℃;

e)波长：480nm；

f)进样量：20μL。

表1高效液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

甲醇/％（V/V）

磷酸二氢钾溶液（0.02mol/L）/％（V/V）

0.0

5

95

5.0

65

35

12.0

65

35

12.1

5

95

22.0

5

95

6.2.2标准工作曲线制作

用甲醇逐级稀释酸性橙7贮备液（4.6）得到0.25μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL标准工作溶液，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐