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ICS71.100.70
Y42
备案号:32916-2012
DB44
广东省地方标准
DB44/T961—2011
化妆品中酸性橙7的测定高效液相色谱法
Determinationofacidorange7incosmeticsbyhighperformanceliquid
Chromatographicmethod
2011-12-21发布2012-04-01实施
广东省质量技术监督局发布
DB44/T961—2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由广州市质量监督检测研究院提出。
本标准由广东省质量技术监督局归口。
本标准起草单位:广州市质量监督检测研究院。
本标准主要起草人:党华、黄金凤、林森煜、吴钟玲、范莹莹。
本标准首次发布。
DB44/T961—2011
1
化妆品中酸性橙7的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中酸性橙7的测定方法。
本标准适用于化妆品中酸性橙7的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
3原理
非蜡基类化妆品试样直接用甲醇提取;蜡基类化妆品试样用三氯甲烷分散后,用水提取;提取液经离心、过滤后,采用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2三氯甲烷。
4.3磷酸二氢钾。
4.4磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L):准确称取2.722g磷酸二氢钾(4.3),用水溶解后定容至1L。
4.5酸性橙7对照品:CAS登录号为633-96-5,INCI号为CI15510。
4.6酸性橙7贮备液(1000μg/mL):准确称取酸性橙7对照品(4.5)100mg,置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解,并稀释至刻度,摇匀。于4℃避光保存,可保存6个月。
4.7滤膜:聚四氟乙烯过滤膜(孔径为0.22μm)。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。
5.2分析天平:感量0.1mg。
5.3漩涡振荡器。
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2
5.4超声波清洗仪。
5.5高速离心机:转速15000r/min或以上(相对离心力20627×g或以上)。
6分析步骤
6.1试样处理
6.1.1非蜡基类试样
准确称取0.5g(精确至0.001g)试样,于10mL具塞比色管中,加入4mL甲醇,于漩涡振荡器(5.3)上振荡混匀后,超声提取15min,冷却至室温,用甲醇定容至5mL。取部分溶液于离心管中,高速离心5min,上清液经滤膜(4.7)过滤后测定。
6.1.2蜡基类试样
准确称取0.5g(精确至0.001g)试样,于50mL离心管中,加入5mL三氯甲烷(4.2),于漩涡振荡器上振荡混匀后,超声15min,冷却至室温,加入5mL水,漩涡振荡2min,取部分上层溶液于离心管中,高速离心5min,上清液经滤膜过滤后测定。
6.2测定
6.2.1高效液相色谱参考操作条件
a)色谱柱:C18,5μm,250mm×4.6mm;
b)流动相:甲醇和磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L)(4.4),梯度洗脱参数见表1;
c)流速:1.0mL/min;
d)柱温:30℃;
e)波长:480nm;
f)进样量:20μL。
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
甲醇/%(V/V)
磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L)/%(V/V)
0.0
5
95
5.0
65
35
12.0
65
35
12.1
5
95
22.0
5
95
6.2.2标准工作曲线制作
用甲醇逐级稀释酸性橙7贮备液(4.6)得到0.25μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL标准工作溶液,按色谱条件(6.2.1)进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐
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