DB44_T 629-2009 化妆品中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法.docxVIP

ICS71.040.40G04

备案号：25512-2009

DB44

广东省地方标准

DB44/T629—2009

化妆品中甲醛含量的测定

乙酰丙酮分光光度法

Determinationofformaldehydeincosmetics-Acetylacetone

spectrophotometricmethod

2009-06-18发布2009-09-01实施

广东省质量技术监督局发布

I

DB44/T629—2009

前言

本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。

本标准由广东省技术监督日用化工产品质量监督检验站负责解释。

本标准主要起草单位：广东省技术监督日用化工产品质量监督检验站、广州市澳大生物美容保健科技开发有限公司、广州市美晟美容化妆品有限公司、广州市番禺华新日用化工研究所、广州市诗诗日用化工有限公司。

本标准起草人：郭长虹、王继才、陈乔华、吴湘波、岳慧、梁焕容、许龙。

本标准首次发布。

DB44/T629—2009

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化妆品中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法

1范围

本标准规定了测定化妆品中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法。

本标准适用于化妆品中甲醛的测定。本标准不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛的测定。

2引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是标注年号的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是未标注年号的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682-2008分析试验室用水规格和试验方法

3方法提要

在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮和氨作用生成黄色的3，5-二乙酰基-1，4二氢吡啶，根据颜色深浅比色定量。反应方程式如下：

本方法的检出限为1.8μg，定量下限为6.0μg。取1g样品时，检出浓度为18μg/g，最低定量浓度为60μg/g。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，水应符合GB/T6682中三级水的规定。

4.1硫酸钠溶液（250g/L）：称取无水硫酸钠25g于烧杯中，加水溶至100mL。

4.2乙酰丙酮的乙酸铵溶液[（乙酰丙酮）=0.2％]：称取乙酸铵25g溶于水后，加冰乙酸3mL及乙酰丙酮0.2mL，再加水至100mL，混匀转入棕色瓶中，于冰箱内保存可稳定一个月。

4.3乙酸铵溶液（250g/L）：称取乙酸铵25g溶于水后，加冰乙酸3mL，再加水至100mL,混匀。

4.4氢氧化钠溶液（40g/L）：称取氢氧化钠4g，用少量水溶解，再加水至100mL，混匀。

4.5硫酸[（H2SO4）=3%]：取优级纯硫酸(ρ20＝1.84g/mL）3mL，缓慢加入到97mL水中，混匀。

4.6硫酸[（H2SO4）=10％]：取优级纯硫酸(ρ20＝1.84g/mL）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。

4.7淀粉溶液（10g/L）：称取可溶性淀粉1g用水5mL调成溶液后加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。

4.8碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘13.0g和碘化钾35g，加水100mL，溶解后加入盐酸3滴，用水稀释至1L，过滤后转入棕色瓶中。

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DB44/T629—2009

4.9重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水后转移至1L容量瓶中，定容至刻度，摇匀。

4.10硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）26g或无水硫代硫酸钠16g溶于1L新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g，摇匀，储存于棕色瓶内，放置两周后过滤，再按如下方法标定其准确浓度：

准确吸取重铬酸钾标准溶液（4.9）25.00mL于500mL碘量瓶中，加碘化钾2.0g和硫酸[（H2SO4）=10％]（4.6）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠溶液（4.10）滴定，直到溶液呈浅黄色时，加入淀粉溶液（4.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。