《枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物残留量的测定-液相色谱-质谱-质谱法》.pdf

ICS67.160.10

X62TB

团体标准

T/NAIA×××-××××

枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物残留量的

测定液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofspinetoramanditsmetabolitesresiduesinwolfberry

Liquidchromatography-massspectrometry

(征求意见稿)

××××-××-××发布××××-××-××实施

宁夏化学分析测试协会发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规

则》的规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：牛艳、杨静、赵子丹、吴燕、王晓菁、刘霞、张锋锋、陈翔、石欣、

开建荣、杨春霞、王彩艳、张艳、王晓静、李冬、张小飞。

1范围

本文件规定了枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物残留量的测定方法。

本文件适用于枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取，用石墨碳和N-丙基乙二胺固相萃取（PSA）分散净化，用液相色谱-

质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.2甲醇（CHO）：色谱纯。

4

5.3氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.4N-丙基-乙二胺吸附剂（PSA）：

5.5石墨化碳（GCB）：

5.6农药标准品：农药标准品：N-formyl-XDE-175-J（批号TSN105647）、

N-demethyl-XDE-175-J（批号TSN030175-0002）、XDE-175-J（CAS号187166-40-1，纯度

98.1%）、XDE-175-L（批号ZZS-20-065-A8，纯度95.0%）。。

5.7标准溶液配制

5.7.1乙基多杀菌素及其代谢物标准储备溶液：分别准确称取适量的乙基多杀菌素及其代谢

物标准品（精确至0.01mg），用甲醇溶解，分别配制成1000μg/mL的标准储备溶液，-18℃

下保存。

5.7.2乙基多杀菌素及其代谢物混合标准储备溶液：根据需要分别取适量乙基多杀菌素及其

代谢物的标准储备液，用乙腈稀释成10μg/mL标准储备溶液，-18℃下保存。

6仪器与设备

6.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。

6.3组织捣碎机。

6.4高速万能粉碎机：10000r/min。

6.5振荡器。

6.6离心机：4000r/min。

6.7涡旋混合器。

6.8离心管：50mL，塑料。

6.9滤膜：0.22μm，有机相。

7分析步骤

7.1试样的制备

鲜、干枸杞样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将鲜、干枸杞样品取出，鲜样用高速

组织捣碎机打浆，干样用高速万能粉碎机（可加少量的液氮）粉碎（30g样品粉碎时间为30s），

分别置于样品瓶中，-18℃冷冻备用。

7.2样品提取与净化

称取枸杞鲜果10.00g、干果5.00g（