DB22T 1851-2014 复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定 分光光度法.docxVIP

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备案号：42271-2014

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1851—2014

复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量

的测定分光光度法

Derterminationofpolyasparticacidsaltincompoundfertilizer（complexfertilizer）

Spectrophotometricmethod

2014-05-04发布2014-06-01实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1851—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出规则起草。

本标准由吉林省化肥农药工业协会提出。

本标准由吉林省肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：吉林省化肥农药工业协会、中化吉林长山化工有限公司、吉林市产品质量检验院。

本标准主要起草人：王斌、周兰影、韩凤霞、李东坡、张爱国、杨正慧、刘忠义、田艳红、魏天全、王秋彬。

DB22/T1851—2014

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复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定分光光度法

1范围

本标准规定了复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的制备、分析步骤、精密度。

本标准适用于采用分光光度法测定复混肥料(复合肥料)中聚天冬氨酸盐含量。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB15063-2009复混肥料（复合肥料）

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3原理

在碱性溶液中，聚天冬氨酸盐与十二烷基二甲基苄基氯化铵产生沉淀，用分光光度计比浊法在波长

420nm处测定聚天冬氨酸盐含量。

4试剂和材料

4.1所用试剂、水和溶液的配制，在未标明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定；分析中所使用试剂，如未有说明均采用分析纯试剂；试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格要求。

4.2氢氧化钠。

4.3柠檬酸三钠。

4.4十二烷基二甲基苄基氯化铵。

4.5聚天冬氨酸盐标准品（MW10,000，纯度≥99.0%）

4.6乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

4.7氢氧化钠溶液：40g／L。

4.810%柠檬酸三钠水溶液。

4.9聚天冬氨酸盐标准溶液（80mg／L）：准确称取120℃干燥至恒重的聚天冬氨酸盐标准物质0.0800g于干燥的烧杯中，加水溶解，转移至1000mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用。

4.10十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液：准确称取0.45g十二烷基二甲基苄基氯化铵(有效含量)溶于50mL水中，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.11EDTA溶液：c（EDTA）=0.01mol／L。

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DB22/T1851—2014

5仪器和设备

5.1可见分光光度计。

5.2分析天平，精度为0.0001g

5.3恒温水浴锅。

5.4磁力搅拌器。

6试样的制备

固体肥料样品经缩分混合均匀后，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，也可研磨至通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀后放置于洁净、干燥的样品瓶中，待测。

7分析步骤

7.1工作曲线的绘制

准确吸取4.9聚天冬氨酸标准溶液0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL，6mL分别置于50mL容量瓶中(对应的质量浓度为0.00mg/mL、0.0016mg/mL、0.032mg/mL、0.0048mg/mL、0.0064mg/mL、0.0080mg/mL、0.0096mg/mL),分别向容量瓶中加入0.3mL氢氧化钠溶液、0.5mL0.01mol/L的EDTA溶液、14

mL10%柠檬酸三钠溶液、10mL0.45%十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液，用水稀释至刻度摇匀，放入30℃±2℃恒温水浴中加热30min。取出冷却至室温，用1cm比色皿（以水为参比）在分光光度计