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任务3粗脂肪含量的测定;二、实验原理;三、实验器材;四、实验步骤;2、样品测定
(1)试样包扎
从备用的样品中,用烘盒称取2g~5g试样,在105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,完全转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。;(2)抽提
将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,滤纸包在抽提筒高度应低于虹吸管,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处,用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。水浴的温度(一般控制在60℃~70℃),使冷凝乙醚以每分钟回流的在(120~150)滴,抽提的乙醚每小时回流6次~8次。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。;(3)乙醚回收
脂肪被抽净后,用长柄镊子小心地取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次。后加热至溶剂液面接近虹吸管的顶端。小心取下烧瓶,换上备用烧瓶,将抽提器倾斜放置,使乙醚液面高于虹吸管顶端,回收乙醚,此时,换上抽提用烧瓶,直至烧瓶中乙醚基本被蒸完。最后,取下冷凝器、抽提筒(筒内乙醚倒入回收瓶中)。
(4)烘干恒质
将抽提瓶在105℃温度下先烘90min,再烘20min,烘至恒质为止(前后二次质量差在0.2mg以内即视为恒质)。抽提瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。;五、记录检测数据
1、粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量的计算;六、注意事项;六、注意事项;六、注意事项
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