废水检测方法.doc

附录

附录一COD的测定法

本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。

测定说明如下：

试剂

浓硫酸(分析纯，比重1.84);

邻苯二甲酸氢钾标准溶液

准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。

随机专用氧化剂

氧化剂配方

试剂

K2Cr2O7

NH4MoO4

KAISO4

浓H2SO4

蒸馏水

用量

176.5

5g

10g

200mL

800mL

随机专用催化剂配方为：

催化剂配方

试剂

Ag2SO4

浓H2SO4

用量

27g

2500mL

5、掩蔽剂

准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。

2.仪器及技术指标

CR3200型化学需氧量测定仪

测试方法：催化CODcr快速法

温控系统：165℃

消解时间：10分钟

抗氯干扰：开管Cl-≤5000mg/L

测定检出限：5mg/LCOD

测定范围：10－1200mg/L（直接测量）

光学系统：中心波长610nm

光学稳定性：0.001/5min

批处理量：6×4只水样

标准曲线的绘制

取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下：

加液量（ML）

0

0.1

0.5

1.0

2.0

3.0

相应COD理论值mg/L

0

40

200

400

800

1200

2、用纯水将各反应管依次补足至3mL；

3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴；

4、每只试管内加入氧化剂1mL；

5、每只试管内加入催化剂5mL，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞溅；

6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃

7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。

8、在722s分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程：

COD＝a×A+b；其中a、b值可由直线拟合求出。

4.样品的测定

取水样(COD值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。

测定水样的吸光度，由标准曲线查出对应的COD值。

匀，放置10min~2h(不超过)，于543nm波长处，选用lcm比色皿测定吸光度。同时用蒸馏水进行空白实验，用空白实验所得液体作测定时的参比液。作吸光度A和NO2—－N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。

标准液(mL)

0

0.1

0.2

0.4

0.8

1.2

1.8

2.5

3.0

NO2——N(ug)

0

0.01

0.02

0.04

0.08

0.12

0.18

0.25

0.30

测定步骤

在25mL锥形瓶中放入待测水样（或将沉淀分离后的滤液，或取水体积少些，但用蒸馏水稀释到25mL）所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25～15ug。然后按照上述步骤操作。

根据校准曲线来求出测定结果。作吸光度A和NO2——N浓度(mg)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程

附录四总氮的测定

大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。

方法的选择

总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮，亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后，加和的办法；或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。

概述

方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2

KHSO4——K++HSO4-

HSO4——H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。，

在120℃~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式