紫外可见分光光度分析技术中山赵冬梅73课件.pptxVIP

紫外可见分光光度分析技术中山赵冬梅73课件.pptx

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磺基水杨酸法测铁紫外-可见分光光度分析技术主讲人:中山职业技术学院赵冬梅

在pH=9~11.5的NH3.H2O-NH4Cl溶液中,Fe3+与磺基水杨酸反应生成组成比1:3的黄色稳定配合物。该配合物很稳定,试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、Mg2+、Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物,在显色剂过量时,不干扰测定。F-、NO3-、PO43-等离子对测定无影响。Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+在碱性溶液中易被氧化,所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量该配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,可在此波长下测量吸光度,由朗伯-比耳定律计算铁含量。实验原理

20mg/LFe标准溶液10%NH4Cl溶液10%磺基水杨酸溶液氨水(有挥发性,应在通风柜移取)NH4Cl-NH3缓冲液50mL容量瓶6只2、5mL移液管分光光度计试剂与仪器

分别取0.00(空白)、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于6个50ml容量瓶中,各依次加2mL10%NH4Cl溶液和2mL10%磺基水杨酸溶液,滴加氨水直到溶液变黄色后再多加2滴,用缓冲液稀释至刻度,摇匀。用分光光度计于420nm波长下,以试剂空白作参比溶液,调节吸光值为0,测出各标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标,绘制工作曲线。工作曲线的绘制

总铁的测定分别取25.00ml水样于50mL容量瓶中,在与标准溶液相同条件,按上述方法显色,测量其吸光度。从工作曲线中查得相应的铁含量,计算原试液中铁的含量。

20mg/mLFe标准溶液(或样品)的移取体积(mL)123456样品2个01.002.003.004.005.0025.00铁浓度/?g/mL10%NH4Cl/mL2.0010%磺基水杨酸/mL2.0氨水/mL滴加至溶液变黄色后再多加2滴定容以水定容至50.00mL

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