产品分析与仪器使.pptxVIP

产品分析与仪器使用

组别：组员：产品分析与仪器使用

2001版和2009版的不同2001版和2009版的不同GB/T9335-2009与GB/T9335-2001相比主要变化如下一硝基苯质量要求的不同2001版表1硝基苯的质量要求项目指标优等品一等品外观浅黄色液体干晶结晶点℃≥5.55.4纯度%≥99.899.5低沸点%≤0.10.1硝基甲苯总量%≤0.10.1高沸点%≤0.10.1水分%≤0.10.1

2009版

表一硝基苯的质量要求项目指标优等品一等品外观淡黄色液体干品结晶点/℃≥5.5≥5.4硝基苯的纯度/%≥99.80≥99.50低沸物的含量/%≤0.05≤0.10硝基甲苯的含量/%≤0.05≤0.10高沸物的含量/%≤0.10≤0.10水份的质量分数/%≤0.10≤0.10

采样不同2001版以批为单位采样,采样单元数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定,采样时用直径15mm,长1m的干燥玻璃管,采取包括上中下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g,将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中、密封、瓶上粘贴标签,注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期，一瓶供检验,另一瓶保存备查。

2009版以批为单位采样(以一次混合均匀的产品为一批),每批采样单元数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定,小批产品取样不得小于三桶,取样时用清洁干燥的玻璃采样管从桶的上、中、下三部分取样;硝基苯用槽车运输时从上、中、下三部(上部离液面1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量样品,所采样品总量不得少于500ml,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁干燥密封良好的磨口瓶中,贴上粘贴标签,注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点,一瓶由经验部门检验,一瓶保存备查。

09版仪器气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定检测器:氢火焰离子化检测器(FID)色谱柱:长30m内径0.53mm液膜厚度2.65μm固定相:100%甲基硅氧烷的毛细管柱,如DB-1或HP-1(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)三、仪器不同

01微量注射器:10μL02色谱工作站或积分仪0301版仪器04仪器05气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722的规定06色谱柱:内径3mm长度2m的不锈钢柱或玻璃柱07检测器:氢火焰离子化检测器08记录仪:色谱数据处理机09进样器:1μL微量注射器

四、操作条件不同09版操作条件色谱操作条件控制参数操作条件载气氮气检测器温度/℃300汽化室温度/℃280燃烧气（氢气）流量/（ml/min）30助燃气（空气）流量/（ml/min）300补偿气（氮气）流量/（ml/min）27分流比30:1柱温/℃190进样量/ml0.2

色谱操作条件柱温温度：165℃检测温度：260℃汽化温度：260℃载气（氮气）流量：25ml/min燃烧气（氢气）流量：30ml/min助燃气（空气）流量：400ml/min进样量：0.4定量方法：峰面积归一法纸速：300mm/h分辨率：1.0以上（以硝基苯峰与邻硝基苯峰计）根据本标准的要求选择合适的色谱操作条件。01版操作条件

五、计算结果不同09版结果计算结果计算硝基苯纯度及有机杂质含量以wi计，数值用%表示，按式一计算Wi=Ai/∑×Ai100式中：Ai---硝基苯及各有机杂志的峰面积数值∑Ai---硝基苯及各有机杂志的峰面积数值的总和计算结果表示到小数点后两位注：硝基苯的之前杂志为低沸物，硝基甲苯峰之后杂志为高沸物

相对校正因子的测定启动色谱仪，操作条件稳定后，分别吸取0.4微升校准混合溶液，出峰完毕后，根据校准混合溶液各组分的峰面积及相应的质量进行相对校正因子的计算。硝基苯峰作为参考峰，相对校正因子计算公式如下：f1’=miAs/msAi式中：f1’---分组i的相对校正因子mi---组分i的质量，mgAi---组分i的峰面积，mm2ms---硝基苯的质量，mgAs---硝基苯的峰面积，m结果计算

检验步骤启动仪器，操作条件稳定后，吸取0.4微升的硝基苯试样进样，出峰完毕后，各组分的质量分数（%）按下列式计算：z1=rif1’Ai/∑（zrif1’Ai）Xi---组分i的质量分数，%ri---组分i的峰面积衰减倍数f1’---组分i的相对校正因子Ai---组分i的峰面积，W---由4.4测得的水分质量分数，%其中，硝基苯峰之前的组分总称为低沸物，相对