农药及残留成分分析.pptxVIP

第十章农药及残留成分分析;§1概述;农药残留：农药使用后残存于生物体、农

副产品和环境中农药原体、有毒代谢物、降

解物和杂质的总成

残留量：一般情况下主要指农药原体的残

留量和具有比原体毒性更高或相当毒性的降

解物的残留量;第四页，共六十一页。;§2样品前处理技术及分析方法简介;固相微萃取技术(SPME)

利用待测物在基体和萃取相间的非均

相平衡使待测组分扩散吸附到石英纤维表

面的固定相涂层，待吸附平衡后，再与GC

或HPLC里联用别离和测定待测组分

SPME与GC联用分析挥发性有机物

SPME与HPLC联用分析难挥发性有机物;超临界萃取技术(SCF)

超临界流体：处于临界温度和临界压力的非

凝缩性的高密度流体

超临界萃取：处于超临界状态的流体为溶剂

对样品中待测组分进行萃取别离的方法

通常选取CO2为萃取剂：无毒、无臭、化学惰

性、环境友好、超临界条件温和;微波辅助萃取技术(MAE)

物质的介电常数的绝对值越大，吸收

微波的能力越强。从而导致了不同的化学

物质吸收微波的能力不同

微波萃取时要求溶剂具有一定的极性、

对待测组分有较强的溶解能力、对后续测

定的干扰小

常用萃取剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、

甲苯、二氯乙烷、乙腈

;压力液体萃取(PLE)和亚临界水萃取(SWE)

二者都是从固体基体中萃取有机污染物的技

术，又称作加速溶剂萃取

凝胶渗透色谱(GPC)

溶质(被别离物质)相对分子质量的不同通过

具有分子筛性质的凝胶，溶质中小分子物质就

会进入凝胶微孔中，而大分子物质那么直接通过

凝胶颗粒的空隙流出色谱柱，从而别离小分子

与大分子物质;加速溶剂萃取(ASE)

加速溶剂萃取或加压液体萃取是在较高的温

度和压力下用有机溶剂萃取固体或半固体的萃

取技术

基质固相分散(MSPD)

固相萃取材料与样品一起研磨，使目标化合

物分散到固相中，然后装柱，再用不同的溶剂

淋洗杂质及洗脱目标物

;分子印迹合成受体技术(MISR)

是制备合成受体的一项新技术，将拟被印迹的分子与聚合物单体键合，然后将聚合物单体交联，再将印迹分子从聚合物中提取出来，聚合??内部留下被印迹分子的印迹

;免疫亲和色谱技术(IAC)

利用色谱的差速迁移理论，把抗体固定在适

当的支持物上，利用抗体与抗原或半抗原可逆

的生物专一性相互作用来净化和富集分析物，

实现样品别离

吹扫蒸馏

利用惰性气体进行吹扫蒸馏，使农药或其他

有机物质先挥发，动物油脂或植物提取物保存

在分馏管的玻璃珠上，从而到达别离纯化;二、常用分析方法

气相色谱法(GC)

农药分子中含有磷、硫等原子，采用电子

俘获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器

等很容易检测出这些原子和含有这些原子的

物质含量

气相色谱(GC)-质谱(MS)法

两者联用质谱当检测器，只需要一次提取

和一次检测即可;高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)法

二者连用解决了热不稳定化合物分析的难题

薄层色谱(TLC)法

操作简单，快速等特点，但只能进行定性和半定量分析

传感器法

将传感器技术与农药免疫分析技术相结合而建立起来的，应用在痕量分析的有生物传感器和固相传感器;原子吸收分光光度法

是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常

是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分

析的一种方法

吸光度的大小与原子化器中待测元素的原子浓

度成正比，由此可得出待测元素的含量;原子荧光光谱法

原子蒸气受具有特征波长的光照射后，其中

一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活化回

到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象

当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，

成为共振荧光，它是各种原子都有的特定的原子荧

光光谱，根据原子荧光强度的上下可测试样中元素

含量;紫外-可见分光光度法

用可见光源〔400-760nm〕测定有色物质的方法和用紫外光〔200-400nm〕源测定无色物质的方法合并在一个仪器中的检测法

免疫法

利用抗原抗体反响检测标本中微量元素的方

法，任何物质只要能获得相应的特异性抗体，即可

用免疫测定进行检测;电游别离法

被检测物质在电场中，以缓冲液为介质，受正

极负极的吸引和排斥产生的移动速度不同，进而达

到别离的检测方法

速测卡法

胆碱酯酶专门催化乙酰胆碱的水解，靛酚乙酸

酯在胆碱酯酶的催化作用下迅速水解生成靛酚(蓝

色)和乙酸，只要有微量的有机磷存在可强烈抑制

蓝色产物的产生，根据肉