熔点的测定 _原创精品文档.pdfVIP

熔点的测定

实验目的:

了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。

每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。一个纯化合物从开始熔化(始熔)

至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过

0.5℃。当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。由于大多数有机化合

物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的

纯度。

实验步骤

毛细管法测定熔点

(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔

点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。

(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不

锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把

开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一

根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样

品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才

均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。

样品：A.R尿素,A.R肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。

样品一定要研得很细,装样要结实。

(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常

用的装置:

第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁

环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放

[1]

入约60mL浓硫酸作为传热介质。其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其

[2]

紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈将毛细管紧

固在温度计上[如图2-3(2)]。最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其

垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。

图2-3毛细管法测定熔点

第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。将

熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔

点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。把毛细

管如同前法附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔

点测定管的两侧管的中部。加热时,火焰须与熔点测定管的倾斜部分接触。这种

装置测定熔点的好处是,管内液体因温度差而发生对流作用,省去了人工搅拌的

麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。

此外,还有图2一5所示的双浴式测熔点装置。

(4)熔点的测定方法测定熔点时一定要戴护目镜。

当上述准备工作完成之后,把装置放在光线充足的地点操作,熔点的测定关键

之一就是加热速度,使热能透过毛细管,样品受热熔化,令熔化温度与温度计所示

温度一致。一般方法,先在快速加热下,测定化合物的大概熔点,再作第二次测定,

待热浴的温度下降大约30℃时,换过一根样品管,慢慢地加热(用第一种装置时还

必须小心地搅拌),以每分钟上升约5℃的速度升温,当热浴温度达到熔点下约l5℃

时,应即减缓加热速度,每分钟上升约1~2℃徐徐上升,一般可在加热中途,试将热

源移去,观察温度是否上升,如停止加热后温度亦停止上升,说明加热速度是比较

合适的。当接近熔点时,加热要更慢,每分钟约上升0.2~0.3℃,此时应该特别注意温

度的上升和毛细管中样品的情况,当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象,出现小

滴液体时,表示样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热至微量固体样品消失

成为透明液体

图2-4Thiele管熔点测定装置图2-5双浴式测定熔

点装置图

时,为全熔,即为该化合物的熔程。例如某一化合物在112