第二章X射线衍射分析方法及应用.pptVIP

区间3：衍射分析时的实验条件,其中Rad．—X射线源的种类，如CuK??—X射线波长，?；Filter—滤波片名称；Dia.—圆筒相机内径；Cutoff—所用仪器能测得的最大面间距；I/I1—测量相对强度所用的方法；如,Diffractometer代表衍射仪法；Ref．—该区数据来源。第31页，共61页，星期日，2025年，2月5日区间4：物相的结晶学数据,其中Sys.—晶系;S.G.—空间群符号；a0、b0、c0—晶胞轴长；A、C—轴率，A=a0/b0，C=c0/b0?、?、?—轴角;Z—单位晶胞内“分子”数；Dx—计算的密度;Ref．—该区数据来源。第32页，共61页，星期日，2025年，2月5日区间5：物相的光学及其他物理性质，其中??、n??、??—折射率［n为立方晶系的折射率；?、?为四方、三方、六方晶系的平行光轴和垂直光轴的两个折射率；?、?、?为三斜、单斜、正交晶系的三个主折射率（a＜?＜?）］Sign—光性符号；2V—光轴角；D—实测密度；mp—熔点；Color—颜色；Ref．—该区数据来源。第33页，共61页，星期日，2025年，2月5日区间6：样品来源、制备方式及化学分析数据等，其中标出热处理、照相或扫描的温度。第34页，共61页，星期日，2025年，2月5日区间7：物相的化学式和名称。区间8：物相的矿物名。本区右上角为表示卡片数据可靠程度的符号，其中?—数据有较高的可靠性；i—数据可靠性稍差，表示资料经过指标化，强度是估计的，准确性不如星号；无符号—数据可靠性一般O—数据可靠性较差。第35页，共61页，星期日，2025年，2月5日区间9：物相所有的衍射数据。包括面间距d值,相对强度I/I1值,和衍射指数hkl。第36页，共61页，星期日，2025年，2月5日区间10：卡片号码。号码由中间用横线分开的两组数据组成，前一个数据为卡片组号，后一个数据为同一组卡片的序号。如5-628表示第5组中的第628号卡片。10第37页，共61页，星期日，2025年，2月5日PDF卡片电子版：第38页，共61页，星期日，2025年，2月5日（1）制备粉末样品,获得衍射花样最常用衍射仪法。实验条件如下：①消除K?线(使用石墨单色器)；②测量范围：2?90?的全部K?衍射线；③利用连续扫描方式；④x光管尽可能用到大功率。物相定性分析的基本步骤第39页，共61页，星期日，2025年，2月5日（2）计算面间距d值和测定相对强度I/I1(I1为最强线的强度)分析以2?90?的衍射线为主，2?测量精度要达到0.01?，d值计算到0.001位有效数字。衍射强度取相对强度。（3）检索PDF卡片先进行单相分析,不成功则进行多相分析（4）最后判定存在的物相。物相定性分析的基本步骤第40页，共61页，星期日，2025年，2月5日物相定性分析实例设备：BrukerD8ADVANCE衍射仪.辐射：单色化的CuK?射线第41页，共61页，星期日，2025年，2月5日1-样品制备:样品碾成粉末，颗粒度小于300目，取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，将样品，置于测角仪中心。第42页，共61页，星期日，2025年，2月5日X射线管电压：35KV管电流：35mA扫描方式:连续扫描法，步长:Δ2?=0.02?每步停留时间:0.4s,测量范围:2?=20?-80?（扫描全程需要时间:0.4?(80-20)/0.02=20分钟）2-设置参数并进行衍射花样测量：第43页，共61页，星期日，2025年，2月5日衍射谱测量中，计算机屏幕显示的图形：第44页，共61页，星期日，2025年，2月5日3-测量结束后,用分析软件读取原始文件第45页，共61页，星期日，2025年，2月5日4-原始文件局部放大第46页，共61页，星期日，2025年，2月5日5-原始文件经过软件扣除背底,平滑后,寻峰得到待分析图片第47页，共61页，星期日，2025年，2月5日6a-用软件的物相标定功能确定物相—告知软件已知元素后Search可能的物相第48页，