知识点电位滴定法测定钴精矿中钴的含量情境四钴矿石与钴产品的.ppt

知识点：电位滴定法测定钴精矿中钴的含量情境四：钴矿石与钴产品的分析任务二：钴精矿中钴的测定课程：岩石与矿物分析技术一、电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理镍、锌、铜(Ⅱ)和砷(Ⅴ)对本法无干扰。铁(Ⅱ)和砷(Ⅲ)干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴(Ⅱ)氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下：Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64-二、仪器与试剂二、仪器与试剂2．氨水-柠檬酸铵混合液：称取柠檬酸铵50g溶于水中，加氨水350mL，水定容1000mL，充分摇匀；3．铁氰化钾标准溶液：称取铁氰化钾20g，溶于1000mL水中，干过滤，贮存于棕色瓶中，备用；二、仪器与试剂4．钴标准溶液（ρ(Co)=3.00mg/mL）：准确称取纯金属钴（≥99.98%）3.0000克置于200ml烧杯中，吹入少量水，缓缓加入硝酸（AR.）15mL，停止剧烈反应后，加热完全溶解，加少量水煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。二、分析手续1．样品处理：于干燥的称量瓶中，准确平行称取钴精矿样品1g，用少量水转移样品于150mL烧杯中，滴加HCl10mL、HNO310mL，盖上表面皿，于电炉上加热溶解完全后，取下稍冷，用水吹洗杯壁及表面皿，加热煮沸，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。二、分析手续2．铁氰化钾标准溶液的标定：准确移取铁氰化钾溶液20.00mL，平行取三份，分别置于250mL烧杯中，加NH4Cl5g，氨水-柠檬酸铵混合溶液80mL，放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中，将该烧杯置于电位滴定仪上，开动搅拌器，校正仪器的零点、终点后，开始进行滴定，用钴标准溶液滴定至突跃终点（零点7.0，终点9.5）。式中：V1—加入铁氰化钾标准溶液的体积（mL）；V—滴定时消耗钴标准溶液的体积（mL）；二、分析手续二、分析手续3．样品测定：用滴定管准确滴入一定量的铁氰化钾溶液若干毫升(平行取三份)，分别置于250mL烧杯中，加NH4Cl5g，氨水-柠檬酸铵混合溶液80mL，放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中，将该烧杯置于电位滴定仪上，开动搅拌器，校正仪器的零点、终点后，准确平行移取上述样品处理好的溶液10.00～20.00ml，开始进行滴定，用钴标准溶液返滴定至突跃终点（零点7.0，终点9.5）。三、分析结果的计算式中：V1—加入铁氰化钾标准溶液的体积（mL）；V2—滴定时消耗钴标准溶液的体积（mL）；K—每毫升铁氰化钾标准溶液相当于钴标准溶液的体积，K值在1.01～1.05；m—称取试样的质量（克）；1.07—钴与锰的原子量之比。在这个反应实验中，参与氧化-还原反应的是哪两种元素，其中哪种元素为氧化剂？哪种元素为还原剂？氧化剂是Co2+？还是Fe(CN)63-？同学们思考？思考题注意事项1、二价锰在氨性溶液中会被铁氰化钾氧化成三价锰，所以当二价锰存在时测定结果为钴和锰合量，故必须减去锰的含量（锰含量在0.1%以上时应减锰，如低于0.1%可忽略不计）。