电子衍射及衍射花样标定.ppt

第1页，共31页，星期日，2025年，2月5日主要内容2.电子显微镜中的电子衍射3.多晶体电子衍射花样1.电子衍射的原理4.单晶电子衍射花样标定5.复杂电子衍射花样第2页，共31页，星期日，2025年，2月5日电子衍射花样特征电子束照射单晶体：一般为斑点花样；多晶体：同心圆环状花样；织构样品：弧状花样；无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。1.电子衍射的原理第3页，共31页，星期日，2025年，2月5日1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。1.电子衍射的原理衍射花样的分类第4页，共31页，星期日，2025年，2月5日2q试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板电子衍射花样形成示意图1.电子衍射的原理第5页，共31页，星期日，2025年，2月5日Bragg定律：2dsinθ=λd=晶面间距λ＝电子波长θ=Bragg衍射角衍射花样投影距离：当θ很小 tan2θ≈2θsinθ≈θrd=Lλ=常数rOG’’???G’Ld1.电子衍射的原理衍射花样与晶体的几何关系第6页，共31页，星期日，2025年，2月5日利用金膜测定相机常数由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd=Lλ测得200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数（111），（200），（220），（311）；对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nmK=Rd2.电子显微镜中的电子衍射相机常数测定第7页，共31页，星期日，2025年，2月5日选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：光阑选区衍射（LePool方式）----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限?0.5?m。微束选区衍射----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5?m。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。选区电子衍射2.电子显微镜中的电子衍射第8页，共31页，星期日，2025年，2月5日花样分析分为两类：一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。电子衍射花样2.电子显微镜中的电子衍射第9页，共31页，星期日，2025年，2月5日花样与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2通过R2比值确定环指数和点阵类型。3.多晶体电子衍射花样第10页，共31页，星期日，2025年，2月5日A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律，定N，求(hkl)和a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。B)晶体结构未知：测R、算R2、R22／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au,FCC,a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。3.多晶体电子衍射花样分析方法主要用途第11页，共31页，星期日，2025年，2月5日基本任务确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］；确定样品的点阵类型、物相和位向。一般分析任务可分为两大类：测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在A