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陕西省地方计量技术规范
JJF（陕）129－2025
电喷雾检测器液相色谱仪校准规范
CalibrationSpecificationforElectrosprayDetectorofLiquidChromatograph
2025－05－14发布 2025－11－14实施
陕西省市场监督管理
局发布
JJF(陕)129－2025
JJF(陕)129－2025
JJF(陕)129－2025
JJF(陕)129－2025
JJF(陕)129－2025电喷雾检测器液相色谱仪校准规范
JJF(陕)129－2025
CalibrationSpecificationfor
ElectrosprayDetectorofLiquidChromatograph
归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西省计量科学研究院
本规范由陕西省市场监督管理局负责解释
本规范主要起草人：
郭毅（陕西省计量科学研究院）贺宁（陕西省计量科学研究院）毕磊（陕西省计量科学研究院）
参加起草人：
宋冬（陕西省计量科学研究院）常梅（陕西省计量科学研究院）刘赟（陕西省计量科学研究院）西亮（陕西省计量科学研究院）
I
I
目 录
引言 （Ⅱ）
1 范围 （1）
2 引用文件 （1）
3 概述 （1）
计量特性 （2）
校准条件 （3）
环境条件 （3）
测量标准及配套设备 （3）
校准项目和校准方法 （3）
泵流量设定值误差和流量稳定性的校准 （3）
柱温箱温度设定值和温度稳定性的校准 （4）
电喷雾检测器的校准 （4）
校准结果的表达 （5）
复校时间间隔 （6）
附录A电喷雾检测器液相色谱仪校准原始记录（供参考） （7）
附录B校准证书内容及内页格式 （9）
附录C电喷雾检测器液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定示例 （11）
II
II
引 言
本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范文件进行制定。
本规范校准方法及计量特性等主要参考了JJG705-2014《液相色谱仪》、GB/T26792—2019《高效液相色谱仪》等相关技术文件。
本规范为首次发布。
JJF(陕)129－2025
JJF(陕)129－2025
JJF(陕)129－2025
JJF(陕)129－2025
1图1液相色谱仪组成方框图
1
图1
液相色谱仪组成方框图
2
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电喷雾检测器液相色谱仪校准规范
范围
本规范适用于配有电喷雾检测器的液相色谱仪（以下简称仪器）的校准。
引用文件
本规范引用了下列文件：
JJG705—2014液相色谱仪
GB/T26792—2019高效液相色谱仪
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
概述
液相色谱仪（以下简称仪器）是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪器，图1是组成方框图。
电喷雾检测器（CAD）是一种新型的液相色谱仪检测器。液相洗脱液通过雾化器与氮气混合喷出，形成气溶胶。大液滴通过废液管排出，而小液滴则在氮气的推动下进入漂移管，并通过干燥管将流动相蒸发，形成溶质颗粒（分析物）。这些溶质颗粒带正电荷后通过离子阱去除背景电流干扰，最终被收集器捕捉并记录电信号。该检测方法不依赖于分析物的结构也不需要将分析物电离，只要该物质属于半挥发或非挥发化合物就可以被检出，重现性良好。
进样系统
进样系统
分离系统
流
流
数据处理系统
动 动
相
相
检测系统
废液收集
输液系统
计量特性
输液系统
泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR应符合表1的要求。
表1 泵流量设定值误差和流量稳定性要求
泵流量设定值/（mL/min）
0.2~0.5
0.6~1.0
大于1.0
测量次数
3
3
3
流动相收集时间/min
20~10
10~5
5
泵流量设定值最大允许误差SS
±5%
±3%
±2%
泵流量稳定性SR
3%
2%
2%
注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定﹔
②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
柱温箱
柱温箱温度设定值最大允许误差：±2℃。
柱温箱温度稳定性：不大于1℃/h。
检测器
表2 电喷雾检测器的计量性能要求
校准项目
计量性能
基线噪声
≤0.5pA
基线漂移
≤5.0pA/30min
最小检测浓度
≤5×10-6g/m
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