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无机及分析化学实验
汇报人:爱做题的大胖
EDTA标准溶液的
配制和标定
一、实验目的
1.知识目标
学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
了解配位滴定的特点和金属指示剂的使用及终点颜色变化。
2.技能目标
掌握EDTA溶液的配制、铬黑T指示剂的配制、称量方法(减量法)、滴定操作、铬黑T指示剂终点的判断等。
二、实验原理
乙二胺四乙酸(简称EDTA)难溶于水,常温下溶解度为0.0007mol/L(约0.2g/L),不适合分析中应用。其二钠盐溶解度较大,为0.3mol/L(约120g/L),故通常用乙二胺四乙酸二钠盐(亦称EDTA)配制标准溶液,一般采用间接法配制标准溶液。
二、实验原理
标定EDTA溶液所用基准物质有Zn、ZnO、CaCO₃和MgSO₄·7H₂O等,一般选用与被测组分含有相同金属离子的基准物质进行标定。这样分析条件相同,误差可以减小。
三、主要仪器及试剂
1.仪器
细口瓶(500mL)、滴定管(50mL)、烧杯、移液管、容量瓶。
2.试剂
乙二胺四乙酸二钠(固体,AR)、MgSO4·7H2O(固体,AR)、铬黑T指示剂、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。
四、实验内容
(1)0.01mol/LEDTA标准溶液的配制
称取优级纯(或分析纯)EDTA二钠盐(含两分子结晶水)1.9g于250mL烧杯中,加蒸馏水150mL,加热溶解,必要时过滤。冷却后用蒸馏水稀释至500mL,摇匀,保存在细口瓶中。
四、实验内容
(2)EDTA溶液的标定
准确称量优级纯MgSO4·7H2O0.6~0.7g于150mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解,然后将其溶液定量地转移到250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
四、实验内容
用25mL移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加蒸馏水30mL,逐滴加入1:1氨水至溶液呈中性。再加入缓冲溶液10mL,指示剂铬黑T约0.1g(至溶液透明清亮),摇匀,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三次,根据MgSO4·7H2O的重量和用去的EDTA溶液的体积计算出EDTA的准确浓度。(MgSO4·7H2O的摩尔质量为246.5g/mol)。
四、实验内容
(3)EDTA浓度计算
五、思考题
1.为什么要用间接法配制EDTA标准溶液?
2.配位滴定过程中为什么加缓冲溶液?
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