高效液相色谱法对冠脉康片成分定量与指纹图谱分析.docxVIP

高效液相色谱法对冠脉康片成分定量与指纹图谱分析

目录

一、内容概览．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

（一）研究背景．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

（二）研究目的与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

（三）研究范围与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

二、材料与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7

（一）材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

冠脉康片样品来源与采集．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

样品处理与制备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

（二）仪器与试剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

高效液相色谱仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

色谱柱与流动相．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

样品稀释与溶剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

（三）实验条件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19

色谱分离条件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22

数据采集与处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23

三、冠脉康片成分定量分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

（一）色谱峰识别与定位．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

（二）标准曲线建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．25

线性回归分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

回归系数与截距计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30

（三）定量方法验证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31

精密度试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

重复性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35

稳定性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

四、冠脉康片指纹图谱分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37

（一）指纹图谱构建．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

数据采集与预处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

图谱标准化与归一化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41

（二）相似度评价．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42

相似度计算方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43

色谱峰匹配度分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45

（三）指纹图谱特征峰分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46

主要成分峰识别．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48

质量控制关键点确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48

五、结果与讨论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．49

（一）定量分析结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51

成分含量分布．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52

最低检出浓度与线性范围．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．53

（二）指纹图谱结果．．．．．．．．．．．