配位滴定方式及应用化学分析技术65课件.pptxVIP

配位滴定方式及应用化学分析技术65课件.pptx

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化学分析技术河北医药化工职业技术学院张晓媛配位滴定方式及应用

配位滴定方式及应用一、直接滴定法及应用1.适用情况配位反应满足滴定分析的要求。1.反应式固定2.反应完全3.反应快4.有方法确定终点滴定反应

配位滴定方式及应用2.测定程序将试样处理成溶液后,调节至所需要的酸度,再用EDTA标准溶液直接滴定被测离子;操作简单、快速、引入的误差小,应尽量采用。

配位滴定方式及应用3.应用实例-测定钙、镁含量lgKCaY=10.69、lgKMgY=8.69,通过控制适宜的pH可以直接准确滴定测定①准确取一定量样品溶液→缓冲溶液(pH=10)②→铬黑T指示剂→EDTA标准溶液滴定③终点变色为:紫红色→纯蓝色

配位滴定方式及应用二、返滴定法及应用1.适用情况被测M与EDTA反应慢被测M在滴定条件下水解,又找不到合适的辅助试剂没有合适的指示剂(或被测M对指示剂封闭或僵化)

配位滴定方式及应用反应M+Y=MY1.反应式固定2.反应完全3.反应快4.有方法确定终点滴定反应即,反应慢、无法确定滴定终点

配位滴定方式及应用2.测定程序①在适当酸度下,向被测样品溶液中加入一定量过量的EDTA标准溶液,使被测M与EDTA反应完全;②调节溶液pH,加入指示剂,用另一种金属离子标准溶液滴定过量的EDTA。

配位滴定方式及应用3.应用实例-铝盐中铝的测定Al3+与EDTA反应缓慢、Al3+易水解、且对指示剂OX有封闭作用---采用返滴定法测定①样品溶液→准确加入一定量且过量的EDTA标准溶液,调节pH=3.5,煮沸3~5min,使被测Al3+反应完全(Al3++Y4-=AlY-);②冷却后,调节pH=5~6,并加入缓冲溶液和XO;③用锌离子标准溶液滴定过量的EDTA(Zn2++Y4-=ZnY2-滴定)

配位滴定方式及应用三、置换滴定法及应用1.适用情况MY不够稳定共存干扰离子1.反应式固定2.反应完全3.反应快4.有方法确定终点滴定反应

配位滴定方式及应用2.测定程序加入一种试剂,使被测M定量地置换出另一种可以被EDTA直接准确滴定的金属离子或者加入一种选择性强的试剂,置换出M-EDTA配合物中的EDTA;再用另一种金属离子标准溶液滴定被置换出的EDTA。

配位滴定方式及应用3.应用实例-可溶性银盐测定例:lgKAgY=7.36,反应不完全,不能被EDTA直接准确滴定2Ag++[Ni(CN)4]2-→2[Ag(CN)2]-+Ni2+Ni2++EDTA→Ni-EDTA(滴定)

配位滴定方式及应用四、间接滴定法及应用1.适用情况被测金属离子和EDTA生成的配合物不稳定,Na+、K+或不能生成配合物,如SO42-,PO43-,CN-,Cl-2.测定程序通过一个化学反应,使被测组分定量转化成一种可以被准确滴定的物质

配位滴定方式及应用四、间接滴定法及应用3.应用实例-测定K+①将K+沉淀为K2Na[Co(NO2)6]·6H2O②过滤、洗涤沉淀,溶解得Co3+溶液③用EDTA标液滴定Co3+

配位滴定方式及应用小结1.理解各种滴定方式的适用条件和操作程序;2.掌握配位滴定法典型的应用实例。

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