《环境大气半中等挥发性有机物测量技术规范 热脱附全二维气相色谱质谱法（征求意见稿）》.docxVIP

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环境大气半中等挥发性有机物测量技术规范热脱附全二维气相色谱质谱法

1适用范围

本文件规定了测量环境大气半/中等挥发性有机物的热脱附全二维气相色谱质谱法中，采样、仪器分析、数据处理过程的技术要求和质量控制。

本文件适用于测量环境大气半/中等挥发性有机物的热脱附全二维气相色谱质谱法中，采样系统、仪器分析系统和数据处理系统的应用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

中等挥发性有机物intermediate-volatilityorganiccompounds

饱和蒸汽浓度在102.5–106.5μgm-3之间的有机物统称，其挥发性区间大致相当于C12–

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C22正构烷烃。

3.2

半挥发性有机物semi-volatileorganiccompounds

饱和蒸汽浓度在10-0.5–102.5μgm-3之间的有机物统称，其挥发性区间大致相当于C23–C32正构烷烃。

3.3

冷进样系统cooledinjectionsystem

通过制冷（如液氮或电子制冷）将热脱附后的化合物低温聚焦在色谱柱前端的捕集阱，随后再迅速升温脱附形成窄带进样的系统。

3.4

热调制解调器thermomodulator

通过周期性升温/冷却（调制）将一维色谱柱流出的馏分切割、聚焦并脉冲式注入二维色谱柱实现正交分离的器件。

3.5

老化thermalconditioning

在载气气流（如N2/He）中将热脱附管程序升温加热至老化温度，使得吸附在填料上的有机物或者与本体键合不稳定的填料分子在高温下解离出来并脱离热吸附管，从而使得填料重新暴露出干净且热稳定的表面用于样品吸附采集。

4测量系统与方法

4.1系统组成

大气半/中等挥发性有机物测量系统由采样系统、仪器分析系统和数据处理系统组成。其中：

1）采样系统由进样系统、颗粒物采集系统、气体采集系统、气路控制系统、数据采集

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系统和散热系统组成。颗粒物采集系统由采样膜组成，气体采集系统由吸附管组成。

2）仪器分析系统由热脱附系统、全二维气相色谱和质谱三部分组成。热脱附系统由热脱附装置、传输线和冷进样系统组成，全二维气相色谱由两维色谱柱和调制解调器组成，质谱由真空系统、离子源、质量检测器和数据采集装置组成。

3）数据处理系统由积分数据处理单元组成。

4.2系统功能

4.2.1大气半/中等挥发性有机物采样系统

大气半/中等挥发性有机物采样系统是实现颗粒态和气态半/中等挥发性有机物同步采集的装置，具有记录采样流量、环境温度和湿度、采样时长等功能，能分别通过石英膜、装填有吸附剂的吸附管分别采集颗粒态和气态组分。采样系统可通过远程控制，在无人值守的情况下自动进行、停止或切换流路采样并记录流量、环境温度和湿度、采样时长等。采样系统设计串联/并联易改装流路。并联流路可实现不间断采集的需求，也可设定采用时间程序固定采集确定时段的样品，串联流路可用于检漏或脱附管的穿透测定。

4.2.2仪器分析系统

大气半/中等挥发性有机物仪器分析系统是热脱附系统与全二维气相色谱-质谱的耦合系统，能够对环境复杂半/中等挥发性有机物样品进行分离检测。其中热脱附系统能够对捕集于石英膜或吸附剂的有机物进行热脱附，经冷进样系统后导入气相色谱柱。两维气相色谱柱能够对组分进行分离后，随后将其导入质谱电离并检测。

4.2.3数据处理系统

大气半/中等挥发性有机物数据处理系统主要由积分处理单元组成。积分处理单元是对色谱-质谱数据进行定性定量分析的单元，能够结合色谱、质谱信息进行非靶向和靶向数据分析。

4.3测量方法

环境大气半/中等挥发性有机物测量方法如下：

1）将环境大气样品引入采样管路后采用双通道模式进行样品采集，颗粒态采样通道使

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用石英膜捕集颗粒态组分，气态采样通道中，气体组分经过特氟龙膜后被吸附管采集。系统采用微机记录采样流量、环境温度和湿度、采样时长等，通过积分自动导出采样体积；

2）样品随后放入热脱附系统的托盘进行热解吸后经冷进样系统后导入全二维气