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氮气纯化操作规程

版本：第一版

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2012年1月

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氮气纯化操作规程

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目录

第二章设备工艺流程

2.1钯催化剂除氧工段

首先原料氮气通过混合罐，在此氮气将与氢气进行混合，为除氧做好准备。

混合后的氮气再进入加热器进行加热，将氮气温度提高到100～120℃，这样温度的氮气再进入除氧器，让氮气中的氧在此反应，以达到除氧的目的。

除氧过程中，通过流量计和氮气纯度分析仪来检测氮气，两路信号进入PLC进行计算，从而得出加入氢气量的多少，实时控制加氢量，从而能控制氧含量，使氧含量在一定的范围内趋于稳定。

由于钯催化剂让氢气与氧气反应是一直进行的，钯催化剂无需再生。

2.2冷干机除水工段

由于氢气与氧气反应会生成大量的水，为了保护下游锰催化剂，防止锰催化剂长期带水工作，在经过加氢除氧后，设置一台水冷却器和一台高温冷冻干燥机，将大部分的水在这个过程予以去除。

由于水冷却器和冷干机都具有除水过程，而且除水深度比汽水分离器效果更好，所以，当经过除水后的氮气进入锰脱氧塔时，对锰催化剂的影响是最小的。

2.3锰催化剂脱氧工段

2.3.1脱氧

经过钯催化剂除氧后的氮气再通过装有锰催化剂的脱氧塔，由于加入到氮气中的氢气是欠量的，此时氮气中不再含有氢气，只需要把剩余的含量在100ppm左右的氧脱除即可得到纯度符合要求的氮气。

锰催化剂在活性状态时能与氧反应，使锰变成氧化状态。

反应公式为:O2+2Mn=2MnO

经过锰除氧的氮气，纯度将达到99.999%，氧含量低于5ppm以下。

为了保证锰的脱氧深度，在锰脱氧塔前设置外置辅助加热器以及热交换器。

2.3.2再生

锰除氧塔的再生经过以下程序:

2.3.2.1加氢除氧

由于锰与氮气中的氧反应会使锰变成氧化状态，而氧化状态的锰是无法除氧的，所以需要加入氢气，同时辅以180℃的再生温度，这样氧化状态的锰会在氢气的作用下变成活性状态的锰。这样锰就能完全变成活性状态，因为氢气是过量的。

为了避免氢气与氧化锰剧烈反应，一般情况下，加入的气体中氢气含量不高于3%。大部分气体是纯氮气。

2.3.2.2吹扫

经过加氢除氧后的锰除氧塔内会残留部分氢气，为此，需要用纯氮来进行吹扫，将除氧塔内的残留气氛进行彻底去除，经过吹扫后，锰除氧塔内的氢气含量在PPm级。

2.3.2.3二次吹扫

经过纯氮吹扫的锰除氧塔内含有微量的氢气，这是再用纯度100ppm左右的氮气对除氧塔进行吹扫，使锰除氧塔内氢气完全脱除。这个时间一般控制半小时左右。

2.4分子筛除水工段

经过除氧后的氮气将进入分子筛干燥塔进入除水处理，使氮气的露点达到-65℃以下。

含有部分水气的氮气，先通过水冷却器的降温，达到除去部分水气的目的，同时，降温后的氮气，也便于分子筛的吸附脱水。

分子筛的再生气通过外置加热器加热送入分子筛干燥塔，使分子筛干燥塔能够完全再生。

使用外置加热器，可以避免分子筛不能完全再生和分子筛烧结，而且在再生时分子筛可以得到充分冷却，避免内置加热器的使用而使分子筛不能安全冷却。

降温后的气体开始进入分子筛干燥塔进行脱水处理，由于分子筛有在低温时吸附效果好的特点，所以这时是非常适合分子筛工作的环境，在分子筛干燥塔将气体露点降低到-65℃以下，而这时氧含量已经小于5ppm。净化设备的再生气将通过冷却器冷却后进入除氧器进口端。

第三章初次起动纯化系统的步骤及注意事项?

3.1???初次起动分子筛纯化系统的步骤

（1）切换程序的运行（用手动）

（2）检查、调节、确定各控制阀门阀位正常

（3）断续开闭V1253检查空气中是否夹带有游离水，若有水应多吹除几次，直到无游离水为止，以后定期吹除游离水。

（4）缓慢向分子筛吸附器充气至压力与预冷系统空冷塔出口空气压力平衡后，保持压力稳定。

（5）手动打开未工作的分子筛吸附器再生流路阀门。

（6）微开空气旁通污氮阀，严格控制其后压力，慢慢加大阀的开度使再生流量指示大于工艺再生流量。

（7）导入再生气后向电加热器送电。?

（8）接通切换程序，通过设定开度曲线调整均压时间、通过开度调整泄压时间。

（9）分子筛吸附器的起动（包括吸附和再生），至少正常运行一个周期后，才能向分馏塔送气。?

3.2???注意事项

（1）在向后面流路倒气时，要缓慢，并及时关空压机放空阀，保持压力稳定。

（2）一定要导入再生气后才能向电加热器送电。?

3.3???纯化系统的调整

（1）再生气量的调整：缓慢打开空气旁通污氮阀，逐渐加大再生气量，调整至设计流量值,?此时应注意再生流量计由于是初次使用，不应太教条地坚持以流量指示为准。应参考电加热器后的温度指示。