皮革和毛皮中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定 第1部分：直接法 标准化发展报告.docx

皮革和毛皮中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定第1部分：直接法标准化发展报告

EnglishTitle:StandardizationDevelopmentReportonDeterminationofAlkylphenolsandAlkylphenolEthoxylatesinLeatherandFur—Part1:DirectMethod

摘要

本报告围绕《皮革和毛皮烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定第1部分：直接法》的标准化需求展开系统性分析。烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）及其降解产物烷基酚（AP）作为典型环境激素类物质，已被欧盟2003/53/EC指令严格限制使用。我国作为全球皮革与毛皮生产、消费及出口大国，亟需建立与国际接轨的APEO检测标准，以应对国际贸易技术壁垒并提升行业绿色制造水平。

本标准通过转化国际标准ISO18218-1:2023，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）直接测定皮革和毛皮中APEO含量，无需复杂净化步骤，具有操作简便、灵敏度高、适用于批量检测等优势。本报告详细阐述了标准的制定背景、技术内容及行业意义，旨在推动我国皮革行业检测技术的标准化、国际化进程，为产品质量控制与环保合规提供技术支撑。

关键词：烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）；液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）；皮革检测；国际标准转化；内分泌干扰物；绿色制造；质量控制

Keywords:AlkylphenolEthoxylates(APEO);LC-MS/MS;LeatherTesting;InternationalStandardAdoption;EndocrineDisruptors;GreenManufacturing;QualityControl

正文

一、立项背景与目的意义

我国皮革及毛皮产业规模居全球首位，2022年行业总产值超万亿元，出口额占全球市场30%以上。然而，国际贸易中日益严格的技术法规对皮革制品环保性能提出了更高要求。烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）作为常用表面活性剂，其降解产物烷基酚（AP）具有显著的内分泌干扰毒性，已被欧盟列为优先控制污染物。

目前国际标准化组织（ISO）已发布ISO18218系列标准，其中直接法（ISO18218-1:2023）通过LC-MS/MS技术实现APEO的快速测定。我国现行标准GB/T33285-2016仅覆盖壬基酚（NP）及壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）的间接测定方法，且未涉及辛基酚（OP/OPEO）的检测，与国际标准存在显著差距。因此，转化ISO直接法标准不仅是技术升级的需要，更是打破贸易壁垒、推动行业可持续发展的关键举措。

本标准的制定将实现三大目标：

1.技术先进性：引入LC-MS/MS直接检测法，提升检测效率与准确性；

2.国际一致性：实现与ISO18218-1:2023标准的技术对接；

3.行业适用性：满足批量样品快速筛查需求，降低企业检测成本。

二、范围与主要技术内容

范围：本标准适用于皮革、毛皮及其制品中烷基酚聚氧乙烯醚（包括NPEO和OPEO）的定量测定，尤其适用于大规模生产中的快速批量检测。方法检测限可达0.5mg/kg，定量限为1.0mg/kg，符合欧盟REACH法规对APEO的限量要求（≤1000mg/kg）。

主要技术内容：

1.原理：采用甲醇超声萃取试样中的APEO，经滤膜净化后直接注入LC-MS/MS系统，通过多反应监测（MRM）模式实现目标物的定性与定量分析。

2.仪器与设备：规定需使用高效液相色谱-串联质谱仪（灵敏度需满足≤1μg/L的检出要求）、超声波萃取仪及0.22μm有机系滤膜。

3.试剂与材料：明确甲醇、乙腈为色谱纯，标准品需包含NPEO（n=2-16）、OPEO（n=2-16）及同位素内标物。

4.样品制备：试样剪碎至1mm×1mm以下，精确称取1.0g后加入20mL甲醇超声萃取30分钟。

5.试验步骤：详细规定色谱条件（C18色谱柱，梯度洗脱）和质谱参数（电喷雾离子源，负离子模式）。

6.结果计算：采用内标法校准曲线定量，确保数据准确性。

三、参与单位介绍

中国皮革制鞋研究院有限公司作为本标准的主要起草单位，是国家轻工业皮革及毛皮制品质量监督检测中心的依托机构。该院长期致力于皮革行业标准化工作，牵头制修订国家标准40余项，参与ISO/TC120国际标准制定12项，具备完善的检测实验室和专业技术团队。其研发的APEO检测方法已通过国际实验室间比对验证，数据可靠性获得ILAC-MRA认可，为本标准的科学性与可行性提供了坚实保障。

结论与展望

本标准通过采纳国际先进检测技术，填补了我国皮革领域APEO直接测定方法的空白，显著