热带果蔬中农药残留快速筛查-液相色谱串联质谱法.docxVIP

Q/LB.□XXXXX-XXXX

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ICS

FORMTEXT67.080.01

CCS

CSTC

FORMTEXTB31

中国热带作物学会团体标准

T/FORMTEXTCSTCFORMTEXT00XX—FORMTEXTXXXX

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FORMTEXT热带果蔬中农药残留快速筛查

液相色谱-串联质谱法

FORMTEXTRapidscreeningofpesticideresiduesintropicalfruitsandvegetables

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FORMDROPDOWN

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

中国热带作物学会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/CSTC00XX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国热带作物学会提出并归口。

本文件起草单位：中国热带农业科学院分析测试中心、海南省现代农业检验检测预警防控中心、三亚市现代农业检验检测预警防控中心。

本文件主要起草人：张振山、黎舒怀、刘春华、吴学进、龚敏、何婷、李春丽、李萍萍、吴南村、黄燕霞、钟丽琪、尹桂豪、蒙雪茹、邢孔攀、李晓慧、黎小菊。

热带果蔬中农药残留快速筛查液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了水果和蔬菜中100种农药残留的快速定量筛查方法。

本文件适用于芒果、荔枝、香蕉、菠萝、豇豆、辣椒、丝瓜、苦瓜等热带果蔬中克百威、毒死蜱、氧乐果、氟虫腈等多种农药残留的定性鉴别和定量筛查，其它水果蔬菜可参照执行。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。

甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）。

乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）

标准品

100种农药及其代谢物标准品，参见附录A.1，纯度≥95%。

标准溶液配制

标准储备溶液（100mg/L）：吸取浓度为1000mg/L各农药标准品1.00mL，用乙腈溶解并定容至10mL，避光-18℃及以下条件下保存，有效期1年。

混合标准溶液：吸取一定量的农药标准储备溶液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。混合标准溶液避光0～4℃保存，有效期1个月。

材料

提取管：50mL/2g。

挤压式一步固相萃取柱：3mL/180mg。

微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。

仪器

液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

分析天平：感量0.1mg和0.01g。

离心机：转速不低于4200r/min。

组织捣碎机。

涡旋混合器。

试样制备与储存

样品取样部位按照GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中，制备好的样品不少于100g。将试样置于于-18℃及以下条件下保存

分析步骤

提取

称取5g试样（精确至0.01g）于提取管中，加入5mL乙腈，剧烈震荡2min后4000r/min离心5min，吸取1mL上清液于挤压式一步固相萃取柱中，以每秒1滴的流速缓慢过滤于进样瓶中，用于测定。

测定

液相色谱参考条件

色谱柱：C18柱，2.1mm（内径）×50mm，粒径1.7μm，或相当者。

流动相：A相为水（含5mmol/L乙酸铵），B相为甲醇，流动相梯度