氯离子、钙离子和钾离子的测定.docVIP

一、氯离子的测定

锥形瓶中加入适量蒸馏水，取1ml滤液于锥形瓶中，酚酞1滴(若变色，用稀硫酸轻靠一下至颜色消失，如不变色进行下一步),加入铬酸钾溶液10滴，用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至刚刚有砖红色沉淀出现为终点,记录消耗硝酸银标准溶液的体积.

计算

CL-=C*V*35.45X1000/V0

式中:CL-----滤液中氯离子的含量,mg/L;

C--------硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;

V--------消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

V0--------所取滤液A的体积,mL

钙离子的测定

锥形瓶中加入适量蒸馏水，取1ml滤液，1:2的三乙醇胺2ml，2mol/L的烧碱水4ml，加入约30mg钙指示剂，用0.01mol/L的EDTA滴定，颜色由紫色变为蓝色

计算

Ga+2=C*V*40.08X1000/V0

式中:------滤液中钙离子的含量,mg/L;

C--------乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;（0.01mol/L）

V-------消耗乙二胺四乙酸标准溶液的体积,mL;

V0--------所取滤液A的体积,mL;

三、钾离子的测定

本程序用于测定钻井液滤液中钾离子含量高于5000mg/L。在离心管中用高氯酸盐沉淀钾离子后，测定沉淀的体积。从已绘制的标准曲线上读出钾离子的含量。

A4.1仪器和药品

A4.1.1高氯酸钠溶液：150.0gNaClO4/100mL蒸馏水。

注：干燥状态下的高氯酸钠和高氯酸钾如果受热或与有机还原剂接触易引起爆炸。但如果保持潮湿状态，则高氯酸盐无危险。它们在水中将会分解但无危险。

样品测定程序

用移液管准确移取适量的滤液于离心试管中（取量范围见表3）。

如需要，用蒸馏水稀释至7.0mL并摇动。

加入3.0mL高氯酸钠标准溶液（不要搅拌）。如果有钾离子，立即产生沉淀。

在稳定转速（约1800r/min）下离心1min。立即读取并记录沉淀体积。离心时应该用另1支盛有等重液体的离心试管作为平衡物。对照标准曲线图读出钾离子含量。

表3在不同质量浓度下滤液取样体积

氯化钾浓度

kg/m3

钾离子浓度

mg/L

滤液取样体积

mL

10～50

5250～26250

7.0

50～100

26250～52500

3.5

100～200

52500～105000

2.0

200以上

105000以上

1.0

kg/m3