远红外光谱仪.pptVIP

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第1页,共36页,星期日,2025年,2月5日红外光路图第2页,共36页,星期日,2025年,2月5日Spectrumone第3页,共36页,星期日,2025年,2月5日主要功能及用途:红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质结构的有效工具,通过对光谱图的分析可以获得许多反映分子结构的信息,可以区分由不同原子和化学键所组成的物质,并通过官能团分析反推出未知物的结构。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进行定量分析。1.定性分析:根据大量的特征基团频率与分子结构的对应关系,进行物质的结构分析。2.定量分析:借助吸收峰的强度进行定量分析。3.高分子研究:红外光谱是高聚物结构和性能表征的重要手段之一。4.生物医学及药学中的应用:在药物分析中利用红外光谱作为药物结构分析、鉴定的依据。5.产品质量监控中的应用:红外光谱法是一种理想、快速、精确、可靠的质量鉴定方法。实验前准备检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质(有的同学做完没有把样品拿走)。第4页,共36页,星期日,2025年,2月5日2.对试样的要求试样可以是固体或液体试样应该是单一组分的纯物质,纯度应大于98%,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分的试样应在测定前尽量用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互重叠,难于判断。试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗.试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于20%---60%范围内.样品和KBr应干燥处理,研磨颗粒应小于尽量小,以免散射光影响第5页,共36页,星期日,2025年,2月5日将KBr和样品混合研磨,KBr和样品的比例为100:1或50:1,研磨颗粒应小于尽量小,置于模具中,在油压机上压成透明薄片,直径13mm,厚0.8mm第6页,共36页,星期日,2025年,2月5日液体样品架(可拆池窗片)样品架里有两个KBr片,将液体样品夹在两片中,注意不能是水溶液,一般用于粘度大的液体固定密封槽的液体样品架须另买第7页,共36页,星期日,2025年,2月5日将样品架放入样品仓,注意把手朝上第8页,共36页,星期日,2025年,2月5日开始实验打开主机让仪器预热约30分钟才能进行后续实验打开计算机(若主机和计算机已开,不要重复以上操作,前两项操作只能由管理人员完成)第9页,共36页,星期日,2025年,2月5日打开spectrum控制软件,双击桌面上specturm图标即可出现以上画面,点击OK键第10页,共36页,星期日,2025年,2月5日出现以上画面,点击Background键,让仪器自动进行基线扫描。扫描前先确定样品仓内无样品,或仓内是KBr样品,点OK第11页,共36页,星期日,2025年,2月5日提示正在扫基线,请稍等提示可以扫样品了,点OK第12页,共36页,星期日,2025年,2月5日做完基线后,将压成的透明薄片放入黑色样品架中,请注意在压片时不要把样品架放在红外线灯下烤,否则会变形,再将样品架放入样品仓,(注意黑色把手朝上,放样品时手不要碰样品)第13页,共36页,星期日,2025年,2月5日开始扫描,点击Instrument下的scan在name处输入样品文件名第14页,共36页,星期日,2025年,2月5日点击左上角scan键,出现如下画面,可更改(注意该画面有两个scan按钮)scanrange(7800cm-1----400cm-1),scantype(sampleorbackground),scannumber(可多次扫描得均值),scantime等,仪器有默认设置,一般可不做任何修改第15页,共36页,星期日,2025年,2月5日等几秒钟即出现红外图谱,仪器自动存于D:\spectrumData\目录下,实验者可点出File下的Saveas另存于这个目录下本组目录中拿走样品,清理样品架,清理压片模具和研钵,清理操作台等,保持实验室整洁卫生第16页,共36页,星期日,2025年,2月5日也可将谱图另存为其它格式,如ASC?码等第17页,共36页,星期日,2025年,2月5日做好的红外图谱,%T在20%--60%第18页,共36页,星期日,2025年,2月5日在process菜单下做校正第19页,共36页,星期日,2025年,2月5日校正后的图谱第20页,共36页,星期日,2025年,2月5日重做基线的操作:点instrument下的scan,出现如下画面,在sa

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