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T/XXXXXXX—XXXX
A
附录A
（规范性）
甲醇、正硅酸甲酯、丙基三甲氧基硅烷含量测定
A.1方法提要
按GB/T9722规定用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用氢火
焰离子化检测器，采用面积归一法定量。
A.2试剂和材料
A.2.1氮气：体积分数大于99.99%。
A.2.2氢气：体积分数大于99.99%。
A.2.3压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
A.3仪器
A.3.1气相色谱仪：配有分流装置及具有氢火焰离子化检测器的任何型号的气相色谱仪。
A.3.2色谱工作站或数据处理机。
A.3.3微量注射器：1μ～10μL。
A.4色谱柱及典型操作条件
本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其它毛细
管柱及操作条件均可使用。
表A.1色谱柱及典型操作条件
毛细管色谱柱毛细柱（30m*0.25mm×0.25μm）5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷
载气（氮气）流速/（ml/min）2.0
燃气（氢气）流速/（ml/min）30
助燃气（空气）流速/
300
（ml/min）
分流比50：1
毛细柱出口流量/（ml/min）1.5
柱温初始温度50℃，保持2min，升温速率20℃/min，终温200℃，保持6min
汽化温度，℃250
检测温度，℃250
进样量，μL0.4
A.5分析步骤
6
T/XXXXXXX—XXXX
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表A.1的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定
的操作条件并稳定后，试样不需处理直接进行进样。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面
积。
A.6典型气相色谱图
丙基三甲氧基硅烷典型色谱图见图A.1。
1——甲
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