色谱柱和色谱系统的故障检修和保养.pptVIP

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2025-09-15 发布于广东
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色谱柱和色谱系统的故障检修和保养.ppt

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ColumnAging/EquilibrationCausesRetention/SelectivityChanges

柱老化／平衡不够引起保留时间／选择性改变Column1-Initial1号柱开始时Column1-NextDay1号柱第二天Column1-AfterCleaningwith1%H3PO41号柱用1%H3PO4清洗Theprimaryanalytewassensitivetomobilephaseagingofthecolumn.最初的分析对流动相老化柱子是灵敏的Thepeakshapewasasecondaryissueresolvedbyflushingthecolumn.冲洗柱子第二要解决的问题是峰形Retentionandpeakshapewereasexpectedaftercleaning.清洗后保留时间和峰形都达到了预期效果**第30页，共48页，星期日，2025年，2月5日DeterminingtheCauseofRetentionChangesonthesameColumn

同一柱上保留时间改变原因的确定1.DetermineK′,?,andtrforsuspectpeaks对怀疑峰K′,?和tr的确定2.Washcolumn冲洗柱子3.Testnewcolumn-notelotnumber试验新柱-记录一批数据4.Reviewcolumnequilibrationprocedures观察柱平衡过程5.Makeupfreshmobilephase4andtest配制新鲜流动相再试验6.Checkinstrumentperformance检查仪器性能**第31页，共48页，星期日，2025年，2月5日ChangeinRetention/SelectivityColumn-toColumn

柱与柱之间保留时间/选择性的改变Differentcolumnhistories(aging)不同的柱历史(老化)Insufficient/inconsistentequilibration平衡不够/不一致Poorcolumn/mobilephasecombination柱/流动相差Changeinmobilephase流动相改变Changeinflowrate流速改变Otherinstrumentissues其他仪器问题Slightchangesincolumnbedvolume(tronly)柱内体积轻微改变**第32页，共48页，星期日，2025年，2月5日Lot-to-LotSelectivityChange(pH)

批与批之间选择性改变(pH)pH4.5-Lot1pH3.0-Lot1pH4.5-Lot2pH3.0-Lot2pH4.5showsselectivitychangefromlot-to-lotforbasiccompoundspH4.5显示批与批之间对碱性化合物的选择性改变pH3.0showsnoselectivitychangefromlot-to-lot,indicatingsilanolsensitivityatpH4.5pH3.0显示批与批之间对碱性化合物的无选择性改变,表明在pH4.5硅醇基的灵敏性**第33页，共48页，星期日，2025年，2月5日Conclusions结论HPLCcolumnproblemareevidentas:高效液相色谱柱问题明显的为:Highpressure高压Undesirablepea