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2025年化学检验工(高级)职业技能鉴定综合实操及答案

一、综合实操考核试题

（一）操作题1：高效液相色谱法测定某复方感冒药中对乙酰氨基酚含量（考核时长：120分钟）

考核要求：

1.完成样品前处理（包括称量、溶解、过滤、定容）；

2.正确设置高效液相色谱仪（HPLC）参数，完成系统适用性试验；

3.测定3个平行样品，计算含量及相对标准偏差（RSD）；

4.记录完整实验数据，撰写简要分析报告。

实验材料与仪器：

-样品：某复方感冒药（标示量：每片含对乙酰氨基酚250mg）；

-对照品：对乙酰氨基酚（纯度99.8%，批；

-仪器：Agilent1260HPLC（配C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm）、电子天平（0.1mg）、超声波清洗器、0.45μm有机滤膜、100mL容量瓶（A级）、移液枪（100-1000μL）；

-试剂：甲醇（色谱纯）、超纯水、磷酸（分析纯）。

操作步骤与数据记录：

1.对照品溶液制备（考生操作）：

精密称取对乙酰氨基酚对照品25.03mg（精确至0.01mg），置100mL容量瓶中，加50%甲醇溶液（V/V）溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为250.3μg/mL的对照品储备液。分别精密量取储备液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL置50mL容量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，得到浓度分别为10.01μg/mL、20.02μg/mL、30.04μg/mL、40.05μg/mL、50.06μg/mL的系列标准溶液。

2.供试品溶液制备（考生操作）：

取10片样品，精密称定总质量为3.2568g（平均片重0.3257g），研细，精密称取细粉0.1023g（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置100mL容量瓶中，加50%甲醇溶液约80mL，超声处理15分钟（功率250W，频率40kHz），放冷，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45μm有机滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。

3.HPLC参数设置（考生操作）：

-色谱柱：C18（4.6mm×250mm，5μm）；

-流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸溶液（60:40，V/V）；

-流速：1.0mL/min；

-检测波长：254nm；

-柱温：30℃；

-进样量：20μL。

4.系统适用性试验（考生记录）：

取对照品溶液（30.04μg/mL）连续进样5针，记录峰面积，计算理论塔板数、分离度及RSD。实测数据：峰面积分别为1256、1262、1258、1265、1259（mAU·min），理论塔板数N=8500（≥5000，符合要求），分离度R=2.8（≥1.5，符合要求），峰面积RSD=0.3%（≤2.0%，符合要求）。

5.样品测定（考生记录）：

分别进样系列标准溶液及供试品溶液（平行3份），记录峰面积如下：

|标准溶液浓度（μg/mL）|10.01|20.02|30.04|40.05|50.06|

|-----------------------|-------|-------|-------|-------|-------|

|峰面积（mAU·min）|502|1008|1505|2003|2507|

|供试品溶液编号|1|2|3|

|----------------|-------|-------|-------|

|峰面积（mAU·min）|1258|1263|1255|

（二）操作题2：原子吸收光谱法测定工业废水中铅含量（考核时长：90分钟）

考核要求：

1.完成样品消解及基体匹配标准溶液配制；

2.正确设置原子吸收光谱仪（AAS）参数，进行背景校正；

3.测定3个平行样品，计算浓度及加标回收率；

4.分析可能的干扰因素并提出解决措施。

实验材料与仪器：

-样品：某电镀厂废水（含EDTA络合剂）；

-对照品：铅标准储备液（1000μg/mL，国家标准物质）；

-仪器：TAS-990原子吸收分光光度计（石墨炉法）、热解涂层石墨管、自动进样器、电子天平（0.1mg）、微波消解仪；

-试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、EDTA二钠（分析纯）、超纯水。

操作步骤与数据记录：

1.样品消解（考生操作）：

精密量取废水样品10.00mL，置微波消解罐中，加入5mL浓硝酸、2mL高氯酸，密封后按程序消解（120℃/5min，