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第十八章
色谱法导论
Introductionofchromatography
一、色谱过程和色谱图
二、色谱动力学基础理论
三、色谱定性分析
四、定量分析方法
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一、色谱过程和色谱图
色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间溶解、吸附、分配、离子交换或其它亲和作用差异为依据而建立起来各种分离分析方法称色谱法。
色谱柱：进行色谱分离用细长管。
固定相：（stationaryphase）管内保持固定、起分离作用填充物。
流动相：（mobilephase）流经固定相空隙或表面冲洗剂。
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按固定相几何形式分类：
1.柱色谱法
2.纸色谱法
3.薄层色谱法
按流动相状态分类：
气相色谱法
液相色谱法
气-固色谱法
液-固色谱法
气-液色谱法
液-液色谱法
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色谱图（chromatogram）：试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度改变转变为对应电信号，由统计仪所统计下信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
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惯用术语：
基线：在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时流出曲线。
峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间垂直距离称为峰高(peakheight)。用h表示。峰与峰底之间面积称为峰面积(peakarea)，用A表示。
峰宽度：
a、峰底宽WD=4σ=1.70Wh/2
b、半高峰宽Wh/2=2.355σ
c、标准偏差峰宽W0.607h=2σ
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保留值:
1)保留时间
：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。
2)保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相经过体积，VR。
死时间：
不被固定相滞留组分，从进样至出现浓度最大值时所需时间称为死时间(deadtime)，tM。
死体积:
不被固定相滞留组分，从进样至出现浓度最大值时流动相经过体积称为死体积VM。
VM=tMF0
（F0为柱尾载气体积流量）
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调整保留值:
1)调整保留时间：扣除死时间后保留时间。
tR׳=tR–tM
2)调整保留体积：扣除死体积后保留体积。
VR׳=VR–VM或VR׳=tR׳F0
相对保留值（relativeretention）
在相同操作条件下，待测组分与参比组分调整保留值之比，用ri，s表示
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分离度（resolution）
相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比，用R表示。分离度是用来作为衡量色谱分离效率指标。
★R越大，表明两组分分离效果越好
★保留值之差取决于固定液热力学性质
★色谱峰宽窄反应色谱过程动力学原因及柱效能高低
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对于峰形对称且满足正态分布色谱峰：
R=1,分离程度为98%；R=1.5，分离程度可达99.7%。所以R=1.5时可认为色谱峰已完全分开。
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二、色谱动力学基础理论
色谱动力学是研究物质在色谱过程中运动科学，其主要目标是解释色谱流出曲线形状，探求影响色谱区带（样品带）扩张原因，为高效能色谱柱系统提供理论上指导以及为色谱分析、色谱教授系统谱图库建立奠定理论基础。对于溶质在色谱柱内运动过程，严格数学处理时应依据柱内溶质迁移过程及各种影响原因，列出对应偏微分方程组，求出描写色谱谱带运动方程式。因为这些偏微分方程组求解困难，实际色谱动力学研究只采取较为简单假设和数学处理。
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1、塔板理论(theplatemodel)
1941年，Martin和Synge说明了色谱、蒸馏和萃取之间相同性，将色谱柱构想成由许多液液萃取单元或理论塔板组成；与精馏相同，色谱分离也是一个分配平衡过程。这就是Martin等人提出塔板理论。掌握这一理论关键点是：
假设→二项式分布（概率密度函数）
→流出曲线→试验事实
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塔板理论基本假设
固定相，流动相，
H,vm，v3
l
色谱柱由一系列塔板组成
l
塔板内
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