食品理化检验的基本程序.pptVIP

2.湿法消化利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法，是破坏样品中有机质的有效方法之一。通常在适量的样品中加入强氧化剂加热消煮，使样品中的有机物质氧化分解，生成CO2、H2O各种气体等，将待测成分转化为无机状态而留于消化液中。根据湿法消化法的具体操作不同，可分为：敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。在消化过程中应控制加热温度，防止样品发泡外溢。根据需要可适当加入催化剂，以加快消化速度。可采取回流手段防止易挥发性成分散失。*第29页，共70页，星期日，2025年，2月5日（1）湿法消化的优缺点优点：①适用于各种不同的食品样品；②快速；③挥发损失或附着损失均较少。缺点：①不能处理大量样品；②有潜在的危险性，需要不断地监控；③试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。*第30页，共70页，星期日，2025年，2月5日（2）湿法消化注意事项①消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器的洗涤和清洁。同时作试剂空白。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。②消化瓶应45?斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时火力集中于消化液部分，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。③消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。④必须在通风橱中进行。*第31页，共70页，星期日，2025年，2月5日空白试验系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。*第32页，共70页，星期日，2025年，2月5日常用的强氧化剂：硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。（3）氧化剂及常见的消化方法实际工作中通常使用混合的氧化剂，如硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸、硫酸—过氧化氢、硝酸—硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸—过氧化氢等。*第33页，共70页，星期日，2025年，2月5日①硝酸—硫酸法硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一种有机质破坏法。优点：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。*第34页，共70页，星期日，2025年，2月5日注意事项a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽，影响以后的检验。b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失，样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必须足够。d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或辛醇效果较好。*第35页，共70页，星期日，2025年，2月5日②高氯酸—硝酸法高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。*第36页，共70页，星期日，2025年，2月5日a.使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶离火稍冷，再沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛有发生爆炸的危险。b.消化过程中不可出现任何蒸干现象，一旦烘干容易引起残余物燃烧、爆炸。为了防止这种现象的发生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸的氧化能力。c.在消化过程中如出现炭化现象，则需重新取样，或者增加消化液用量，或者减少取样量，重新操作。注意事项*第37页，共70页，星期日，2025年，2月5日单独使用硫酸的消化，如凯氏定氮法测定食品中蛋白质的操作，用硫酸进行有机质破坏，使蛋白质中的氮元素转变成硫酸铵留在消化液中，而不会进一步氧化成氮氧化物损失掉。*