粗环戊烯团体标准.docxVIP

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粗环戊烯

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

1范围

本文件规定了粗环戊烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于双环深加工工艺经过精制分离制得的粗环戊烯，主要用于用于加氢精制环戊烷。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

粗环戊烯应符合表1的技术要求。

表1技术要求

项目

指标

外观

无色透明液体、无可见杂质

环戊烯，w/%

≥50.0

环戊烷，w/%

≤40.0

轻组分，w/%

≤10.0

水分，w/%

≤0.05

5试验方法

5.1一般规定

除非另有规定，本文件所用的试剂和水，均指分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

5.2外观的测定

在50mL具塞比色管中，注入试样，在自然光或日光灯下目视观察。

2

5.3环戊烯、环戊烷、轻组分的测定

5.3.1方法提要

将样品注入气相色谱仪，在选定的工作条件下，气化后的试样通过毛细管柱使环戊烯、环戊烷与杂质分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.3.3仪器设备

5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。

5.3.3.2记录装置：色谱工作站。

5.3.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

5.3.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采用。典型色谱图见图A.1，相对保留时间见表A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

参数

操作条件

色谱柱

100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱

柱长×柱内径×膜厚

60m×0.25mm×1μm

进样口温度/℃

250

检测器温度/℃

270

柱温

初温80℃,保持6min，以20℃/min升至230℃,保持10min

空气流量/(mL/min)

400

氢气流量/(mL/min)

30

柱流量/(mL/min)

5.0

进样量/μL

0.3

分流比

50:1

5.3.5测定

在表2规定的操作条件下，待仪器运行稳定后，将试样注入色谱仪，测量样品中各组分峰面积，重复测定两次，用色谱工作站计算结果。

5.3.6结果计算

试样中环戊烯、环戊烷、轻组分的质量分数wi，以%表示，按式(1)计算：

··································································

式中：

Ai——试样中组分i峰面积的数值；

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ΣAi——试样中各组分峰面积数值的总和；

w2——试样中水分质量分数的数值，以%表示。

5.3.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

5.4水分的测定

按GB/T6283的规定进行。

6检验分类和检验项目

第4章规定的项目均为出厂检验项目。

6.1组批

以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6680的规定进行采样。采样量不少于500mL，混合均匀后，平均分为两份，分别装入两个清洁干燥、密封良好的细口瓶中，瓶上标签应注明产品名称、批号或生产日期、取样地点、取样人姓名、留样日期。一份供检验使用，另一份留样备查，保留一个月。

6.2判定规则

检验结果的判