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研究报告

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【复试】2025年安徽大学085600材料与化工《复试化学综合之分析化学》考

第一章标准滴定分析

1.1标准溶液的配制

(1)标准溶液的配制是化学分析中一项基础而重要的工作，它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。在配制标准溶液时，首先要选择合适的溶剂，通常选择与待测物质相容性好的溶剂，以确保溶液的稳定性。同时，需要精确称量待标定物质，并溶解于适量的溶剂中，通过计算得到所需浓度的溶液。在配制过程中，还需注意避免空气中的氧气、二氧化碳等气体对溶液的污染，以及避免在配制过程中引入额外的杂质。

(2)在实际操作中，标准溶液的配制方法有直接法和间接法两种。直接法是通过准确称量已知纯度的固体试剂，溶解并稀释至所需浓度。这种方法简单易行，但要求试剂纯度高，且在配制过程中要严格控制溶剂的体积。间接法则是通过滴定法确定溶液的浓度，通常用于制备高浓度标准溶液。间接法的关键在于准确测定滴定剂的使用量，并确保滴定过程的精确性。

(3)标准溶液的稳定性也是配制过程中的重要考量因素。一些标准溶液在储存过程中可能会发生分解、氧化或吸附等变化，从而影响其浓度。因此，在配制标准溶液时，需要选择合适的储存容器，并注意储存条件，如避光、低温等。此外，对于不稳定的标准溶液，应定期进行标定，确保其浓度的准确性。在实际应用中，合理配制和使用标准溶液，是保证分析结果准确性的关键。

1.2滴定曲线与滴定终点

(1)滴定曲线是描述滴定过程中溶液pH值或电导率等性质随滴定剂加入量的变化曲线。在酸碱滴定中，滴定曲线的形状由滴定剂和被滴定物质的性质决定。通常，滴定曲线呈现出一个转折点，即滴定终点。滴定终点的确定对于准确测定溶液浓度至关重要。在滴定过程中，通过监测pH值、电导率或其他指示剂的变色点，可以确定滴定终点。

(2)滴定曲线的绘制方法包括：首先，准确称取一定量的被滴定物质，溶解并稀释至一定体积；然后，将溶液置于滴定管中，加入已知浓度的滴定剂，边滴定边记录滴定剂的加入量和相应的溶液性质变化；最后，以滴定剂加入量为横坐标，溶液性质变化为纵坐标，绘制滴定曲线。滴定曲线的转折点即为滴定终点，此时溶液的性质发生了显著变化。

(3)滴定终点的确定方法主要有指示剂法和电位法。指示剂法是利用指示剂在不同pH值下的颜色变化来判断滴定终点。电位法则是通过监测滴定过程中溶液的电位变化来确定滴定终点。电位法具有较高的准确性和灵敏度，但需要特殊的仪器设备。在实际操作中，可根据具体实验条件和要求选择合适的滴定终点确定方法。无论是哪种方法，确保滴定终点的准确判断对于得到可靠的分析结果至关重要。

1.3滴定分析误差分析

(1)滴定分析误差的来源主要包括系统误差和随机误差。系统误差通常是由于仪器、试剂、操作方法或环境等因素引起的，具有重复性和规律性。例如，滴定管读数误差、试剂纯度不够、溶液温度变化等都会导致系统误差。系统误差可以通过校准仪器、提高试剂纯度、控制实验条件等方法来减小。

(2)随机误差是由于实验过程中不可预测的偶然因素造成的，其大小和方向都是随机的。随机误差的影响可以通过多次重复实验来减小，因为多次实验的结果可以互相抵消部分随机误差。在实际操作中，可以通过增加平行实验次数、提高实验操作的一致性来减少随机误差。

(3)滴定分析误差的另一个来源是滴定终点的不确定性。滴定终点的不准确可能会导致滴定剂过量或不足，从而影响分析结果的准确性。为了减小这一误差，可以采用更精确的滴定技术，如电位滴定法，通过监测电位变化来确定滴定终点。此外，选择合适的指示剂和掌握滴定操作技巧也是减少滴定终点不确定性的重要手段。通过综合控制这些因素，可以提高滴定分析的准确性和可靠性。

第二章电量分析法

2.1氧化还原滴定法

(1)氧化还原滴定法是一种基于氧化还原反应的定量分析方法，广泛应用于化学、生物和环境科学等领域。该方法利用氧化剂和还原剂之间的电子转移反应，通过滴定剂和被测物质之间的电子转移来测定被测物质的含量。氧化还原滴定法的基本原理是在滴定过程中，氧化剂和还原剂按照化学计量关系反应，当反应达到化学计量点时，滴定剂与被测物质完全反应，此时可以通过滴定剂的加入量来计算被测物质的浓度。

(2)氧化还原滴定法根据滴定剂的不同，可以分为多种类型，如高锰酸钾滴定法、碘量法、溴酸钾滴定法等。其中，高锰酸钾滴定法是最常用的氧化还原滴定法之一，它以高锰酸钾作为氧化剂，具有操作简便、结果准确等优点。在进行高锰酸钾滴定时，通常使用草酸作为还原剂，通过草酸与高锰酸钾的氧化还原反应来测定溶液中草酸的浓度。

(3)氧化还原滴定法的操作步骤主要包括：首先，准确称取一定量的被测物质，溶解并稀释至一定体积；然后，将溶液置于滴定管中，加入已知浓度的滴定剂，边滴定边记录滴定剂的加入量和相应的反应