大气中二氧化硫的分析 .ppt

分析方法的干扰干扰

地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。第30页，共61页，星期日，2025年，2月5日分析方法试验条件分析用试剂

除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：优质纯。

无水碳酸钠(Na2CO3)：优质纯。

碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯，存放于干燥器中。

有机碳标准贮备溶液：C＝400mg／L。

称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。第31页，共61页，星期日，2025年，2月5日分析方法试验条件有机碳标准溶液：c＝80mg／L。准确吸取10.00mL有机碳标准溶液，置于50mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线混匀。此溶液用时现配。

无机碳标准贮备溶液：c＝400mg／L。称取碳酸氢钠(预先在干燥器中干燥)1.400g和无水碳酸钠(预先在105℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温)1.770g，溶解于水中，转入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。

无机碳标准溶液：c＝80mg／L。

准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。

第32页，共61页，星期日，2025年，2月5日分析方法试验条件仪器

一般实验室仪器及：

非色散红外吸收TOC分析仪。工作条件：

环境温度：5～35℃。

工作电压：仪器额定电压，交流电。

总碳燃烧管温度选定：900℃；无机碳反应管温度控制：160±5℃。

载气流量；180mL／min。

单笔记录仪：与仪器匹配。工作条件：

工作电压：仪器额定电压，直流电。

记录纸速：2.5mm／min。

微量注射器：50.00μL。

具塞比色管：10mL。

第33页，共61页，星期日，2025年，2月5日分析过程与过程采样及样品

水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。

常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至≤2，于4℃冷藏，可保存7d。

操作步骤

仪器的调试

按说明书调试TOC分析仪(4.1)及记录仪(4.2)；选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋于稳定。

第34页，共61页，星期日，2025年，2月5日干扰的排除方法干扰的排除

水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度后，再行分析。第35页，共61页，星期日，2025年，2月5日进样方法进样

差减测定法

经酸比的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00μL微量注射器分别准确吸取混匀的水样20.9μg，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高。直接测定法将已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以除去无机碳。吸取20μL经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管，测量记录仪上出现的吸收峰峰高。

空白试验

按所述步骤进行空白试验，用20.0μL水代替试样。第36页，共61页，星期日，2025年，2月5日校准曲线的绘制校准

校准曲线的绘制：

在一组七个10mL具塞比色管中，分别加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有机碳标准溶液(3.6)、无机碳标准溶液(3.8)，用蒸馏水(3.1)稀释至标线，混匀。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按6.3叙述的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算出校准曲线的直线回归方程。第37页，共61页，星期日，2025年，2月5日分析结果的计算分析结果表述

计算方法

差减测定法

根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC，mg／L)和无