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ASTMD5582-22木制品中甲醛释放量的测定-干燥器法
作业指导书
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目的
规范木制品中甲醛释放量的测定-干燥器法(ASTMD5582-22)的操作,确保检测工作顺利进行和检测结果的可靠性。
适用范围
适用于木制品(包括刨花板、胶合板和中纤板)中甲醛释放量的测定-干燥器法。
方法原理
将一定尺寸和数量的试件放入干燥器中,干燥器底部放入一个盛有一定体积水的培养皿。将该干燥器置于一定温度条件下一定时间,试件中释放出的甲醛被水吸收。用变色酸(或乙酰丙酮)分光光度法测定水中甲醛的浓度。
仪器设备
4.1干燥器,干燥器开口内径约为250mm,容积约为10.5L,带230mm的陶瓷隔板;
4.2烧杯,400mL,作为吸收甲醛培养皿的支撑件;
4.3培养皿,100×20mm,盛放水用于吸收甲醛;
4.4能保持在24±1℃的房间或区域,用于干燥器中甲醛吸收的环境,本公司采用恒温恒湿箱以达到该条件。
4.5分光光度计;
4.6低型烧杯,150mL;
4.7容量瓶,1000mL,100mL,200ml,10mL;
4.8滴定管,25mL,A级;
4.9pH计;
4.10磁力搅拌器;
4.11移液枪,10mL;
4.12试管,16mm×150mm,带聚四氟乙烯(PTFE)内衬螺帽。
试剂
5.11%变色酸溶液,称取0.10g变色酸(4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸二钠盐)溶于10mL新制备的蒸馏水中,当天配制;
5.2浓硫酸,GR级,硝酸盐浓度小于10ppm;
5.3缓冲溶液,pH=9.0;
5.40.100g/L的盐酸标准溶液
5.5亚硫酸钠溶液,1.0mol/L,称取12.67g无水亚硫酸钠溶于水中,定容到100mL。
5.637%甲醛溶液,本公司使用有证甲醛标准溶液;
5.7中性液体肥皂
试样
6.1取样
单块试件尺寸(70±2)mm×(127±2)mm,共需8块;
从距离样品边缘至少25mm的地方取样。当产品的每个表面具有明显不同的甲醛散发特性,并只有一个表面暴露在建筑空间中时,也可以使用16个(70mm±2)mm×(127±2)mm的试件来制备八个双片背靠背试样。
6.2封边
从每个试样上清除锯屑和松散碎片。用融化的石蜡进行四边封边。板面石蜡覆盖不超过5mm。
6.3试件处理
将封边好的试件分开置于温度24±1℃,相对湿度50±10%的条件下处理7d±4h,试件处理期间,试件表面空气应能自由流动,样品处理环境下空气中甲醛浓度不超过0.04ppm。
注1:试件处理时间小于7d,或未进行封边处理的样品可用于质量控制或初筛测试,但是在试验报告中需注明任何的测试条件的修改。
试验步骤
7.1甲醛的吸收
7.1.1试验前,用干净的湿布擦拭干燥器,再用干净的干布将干燥器擦干;注意擦拭用布料应不含甲醛。
7.1.2将400mL的烧杯倒置于干燥器陶瓷隔板中央,并将6.1、6.2和6.3处理的试件置于烧杯四周短边朝上竖直均匀排布。
7.1.3移取25mL蒸馏水置于培养皿中,将培养皿小心置于倒置的400mL烧杯上。具体操作如下图:
倒置的400mL烧杯,作为吸收皿的支承件培养皿,100×20mm,内装25mL纯水试件:
倒置的400mL烧杯,作为吸收皿的支承件
培养皿,100×20mm,内装25mL纯水
试件:(70±2)mm×(127±2)mm,8块
7.1.4干燥器和盖子磨口上均匀涂抹少量的凡士林,确保干燥器能密封。
7.1.5将干燥器盖子从干燥器边缘滑动盖上,确保干燥器能密封,并立即将干燥器置于24±1℃的环境中,开始计时。
7.1.6120±1min后,取下干燥器盖,小心地取下培养皿。立即进行水中甲醛含量的测定。当进行多个干燥器测试时,应在在10分钟内全部分析,否则在等待分析时应用薄膜膜覆盖培养皿以避免甲醛的挥发。
7.1.7不放样品,其他试验跟测试样品一样,测定干燥器中的空白背景,当空白背景吸收液中甲醛浓度大于0.05ug/mL时,需清洁干燥器或其他器皿后重新进行试验。
7.2吸收液处理
7.2.1轻轻摇晃吸收培养皿,用移液器分别移取4ml甲醛吸收液至两个试管中,并分别加入0.1mL1%的变色酸溶液,摇晃试管。
7.2.2缓慢而小心地用移液管将6.0mL浓硫
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