SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法1.pptxVIP

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SHELXTL有以下程序:windows界面

XPREP：为结构解析准备.INS文件程序。

XS：直接法和Patterson法解析结构程序。

XP/XSHELL：建立结构模型和绘图程序，图形界面，实时显示。

XL：结构精修程序

XCIF：给出键长键角等结构数据表格的程序。;一、SHELXTL文件;3.其它文件;SHELXTL结构分析的步骤

1、准备反射点文件.HKL，格式一般为h,k,l,Io,?(I)。

2、使用XPREP程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出.INS。该.INS文件通常设定了直接法的现行设置。

3、使用XS解析结构，读入.HKL和.INS文件，结果输出到.LST和.RES文件。

4、使用XP/XSHELL读入.RES文件，建立初始结构模型，结果输出到.INS文件，该.INS文件通常设定了最小二乘法修正和Fourier合成的设置。

5、使用XL读入.HKL和.INS文件，进行结构模型的最小二乘法修正和Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到.LST和.RES文件。

6、重复4，5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和偏离因子最低。

7、生成数据CIF表格。;SHELXTL的主要子程序和文件;RunningXPREP;根据消光，判断晶格类型：;寻找最高对称性：Bravias点阵

;确定空间群;有心群与非心群判断;空间群选择：;看完整度;;;T:参数设置changeTOLERANCES;2)用XS进行初始套运算

点生成的1.hkl文件，再点XS进行运算，会生成一个

ins文件，系统默认直接法;Patterson法：;XS计算结果的评估;;*如果得到的原子或峰的位置能够构成合理的化学结构，就要通过删除不合理的原子或（Q）峰，并把Q峰选择后定为相应的原子。操作方法是：;删除原子或（Q）峰的方法：;恢复删错的原子或（Q）峰的方法：;常用的小技巧：;*结构精修的典型步骤;B进一步精修：;对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视数据的质量而定;n是一位数，指定固定的类型：

=1坐标、占有率、位移因子固定，

=2占有率、位移因子固定，

=3（或7）坐标固定，

=4同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）;D水分子加??;改为

AFIX3

H2WA20.5457000.6800000.02660011.000000-1.200000

H2WB20.2332000.1500000.03550011.000000-1.200000

AFIX0

保存ins

之后再XL计算

在进入XP中

fmol

info

kill$q

himp(O-H键自动固定为0.85)

File？？

XL

检查cif若是报错的话可以通过命名水分子周围其它方向的氢键来解决，但是不是绝对能解决;（指精修结果收敛）;;;删除坏点的方法：;谢谢大家！