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实验二十离子色谱法测定水中F﹑Cl﹑NO﹑SO
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一﹑实验目的
--
学习离子色谱的分离﹑检测原理,并测定水样中的几种常见阴离子：F、Cl、
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NO、SO。
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二﹑实验原理
离子色谱仪的工作原理如图1所示。
给料系统由气动阀门控制。图2-a的阀门为定量装置，即试样从孔7进入定
量管（50μl），多余的试样由孔3排出。此时，洗提液由孔1进入分离柱。按动
“进样”，使气动阀门处于进样位置，即图2-b所示，洗提液携带定量的试样进
入分离柱。
分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。这是离子色谱的关键部分。在柱内，
-
待测阴离子在HCO(对阴离子交换一般采用NaHCO-NaCO为洗提剂)洗提液的携
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带下，在树脂上发生下列交换反应：
XHCONR树脂XNR树脂HCO
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其交换平衡常数为：
[XNR树脂][HCO]
K3
[HCONR树脂][X]
3
-
式中：X为待测的溶质阴离子，它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大
小，电荷的多少及形变能力有关。因此，不同的离子被洗提的难易程度不同，一
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般阴离子洗提的顺序为：F、Cl、NO、HPO、Br、NO、SO。
3434
该仪器的检测系统采用电导检测器。但是，从分离柱流出的溶液不仅含有被
分离的待测离子，而且还包括洗提液NaHCO或NaCO的离子。因此，溶液在进入
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电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。该薄膜仅允许阳离子渗透。分离柱出来的
++
溶液由薄膜内流过，膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。这样，Na﹑H分别透
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过薄膜，HCO及CO被中和：
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HCOHHCO
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CO22HHCO
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碳酸的离解度很小，其电导率很低，所
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