X射线定向仪操作指导.docxVIP

X射线定向仪操作指导

1、开机过程

1.1、校机过程：每次在使用前，请先开机预热5-10分钟。

1.2、用调零旋钮把微安表调整在0-10之间。

1.3、把管电流旋钮调整到最低（逆时针旋转）

1.4、把计数器调整到26°40′00的位置。

1.5、把拨码开关设置为13°20′00。

2、校机过程

2.1、预热结束后，按下高压开关，调整管电流旋钮使毫安表指在0.8-1mA之间。

2.2、打开气泵，吸上标准石英晶体，打开X射线窗口的挡板，适当调整计数器旋钮，摇手轮找到峰值（当找到峰值时微安表指针会有反应），峰值的位置使是：样品台上的黑指针应该指在13°20′00的位置。

当找到峰值后，慢摇手轮，找到峰值的最大值，（如果微安表指针超过100，应调节计数率旋钮使微安表指针指在80附近）按下复位键。此时数显板上显示的数值就是13°20′00，然后把手轮摇到14°40′00左右的位置，看看有没有更大的峰值，如果有则说明刚才找到的峰值使假峰，如果没有则说明刚才找到的峰值使真峰，再摇回13°20′00的位置，校机结束。

转动计数器到待测晶体的2θ处，摇手轮在θ处附近找到峰值，当找到峰值时，数显板上所显示的就是待测晶体的实际角度。

晶体名称

切型（晶面）

θ

2θ

石英(SiO2)

(1011)

13°20′

26°40′

硅(Si)

(111)

14°12′

28°24′

硅(Si)

(100)

34°36′

69°12′

硅(Si)

(110)或(011)

23°40′

47°20′

3、测量偏差角

3.1、校准机器。

3.2、转计数器到被测晶体晶面2θ处。

3.3、转手轮至θ处。

3.4、把画好“十”字垂直线的晶体放到样品台上转动晶体。

3.5、按顺时针方向分别测出四点的角度值，分别记录为：θ1\θ2\θ3\θ4值。

3.6、将记录的θ1\θ2\θ3\θ4值代入公式△θ=SQURT（（θ1-θ2）2+（θ1-θ1）2）中。

3.7、求出的△θ角度，即为晶面与几何面的夹面角。

4、关机过程

4.1、首先，关上X射线窗口，把管电流旋钮调到最低，然后关闭高压。

4.2、当设备冷却5-10分钟后，方可关闭设备电源。

注：（当找到峰值时一般把微安表的指针调节在80附近）