DB34_T 2086-2014 润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量测定方法 顶空气相色谱法.docxVIP

ICS75.100E34

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2086—2014

润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量测定方法

顶空气相色谱法

2014-04-10发布2014-05-10实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2086—2014

润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量测定方法

顶空气相色谱法

1范围

本标准规定了润滑油中N-甲基吡咯烷酮（以下简称NMP）的测定方法——顶空气相色谱法。

本标准适用于以NMP为溶剂精制的润滑油基础油，本标准检出限为0.18g/kg～10g/kg。

本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。

注：NMP对皮肤有轻度刺激作用，慢性作用可致中枢神经系统机能障碍，引起呼吸器官、肾脏、血管系统的病变。

工作场所最高容许浓度100mg/m3。现场操作人员应戴口罩、防护眼镜及手套。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756-1998，ISO3170:1988，eqv）

3方法原理

NMP的沸点为203℃左右，而润滑油的沸程大多在360～500℃左右，在本标准规定的条件下，利用顶空进样器将适量试样蒸汽注入配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪中，NMP与润滑油其他组分在色谱柱上被有效分离，采用峰面积定量。

4试剂与材料

4.1NMP标准品。

4.2不含NMP润滑油基础油，如100SN号基础油。

4.3氮气：纯度(体积分数)大于99．995％。

4.4氢气：纯度(体积分数)大于99．995％。

4.5空气：无油，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪，具有以下配置：

5.1.1分流/不分流进样装置。在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下,对最后流出的含量为10

mg/kg的被测杂质，其峰高至少应大于仪器噪声的2倍。

5.1.2程序升温控制器。

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5.1.3检测器：火焰离子化检测器（FID）。

5.1.4色谱柱:能使被测物足够分离，如：(14％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，或同类型石英毛细管柱。

5.1.5顶空进样器。

5.1.6记录系统：色谱工作站。

5.2天平：精度0.1mg。

6气相色谱参考条件

6.1进样口温度250℃。

6.2分流比：40:1，分流比可调。

6.3柱温：起始温度50℃,保持1min，然后以10℃/min，升至150℃,不保持，然后以90℃/min，升至240℃,保持5min，分析时间17min。

6.4检测器温度：250℃。

6.5气体流量（mL/min）：载气（氮气）1，氢气40，空气40，尾吹气（氮气）25。

6.6顶空进样器：试样平衡温度100℃,平衡时间15min。

7取样

按GB/T4756进行。

8试验步骤

8.1标准曲线的绘制

以润滑油基础油为溶剂将NMP配制成含NMP0mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、5.0mg/mL、10mg/mL标准系列溶液，充分混匀后分别移取5.0mL标准溶液于6个20mL顶空瓶中，NMP含量分别为0mg、0.5mg、2.5mg、5mg、25mg、50mg，密封，充分混匀后按第6章给出的色谱条件进行测定。以标准溶液NMP含量（mg）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。NMP气相色谱图参见附录A。

8.2试样的测定

移取试样5.0mL于20mL顶空瓶中，称量，精确至0.1mg，密封，充分混匀后按测定标准系列的色谱条件测定试样和空白对照试样。测得的试样峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线查得NMP的含量，若试样含量超出标准工作曲线范围时，应将试样稀释再测。

9结果的计算

试样中NMP含量X（mg/g）由色谱处理软件或按式（1）计算：

X=×f......................................(1)

式中：

c——测得试样中