2025年仪器分析朱明华第四版_复习题解答(完美打印版) .pdfVIP

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先天下之忧而忧,后天下之乐而乐。——范仲淹

第二章习题解答

1.简要说明气相色谱分析的基

本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组

分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与

流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而

相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统.进样系统、分离系统、酒控系统以

及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载

气连续运行管路密闭的气路系统.

进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在

进入色谱柱前瞬间气化,

然后快速定量地转入到色谱柱中.

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定柑改变,(3)流动相流速

增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

答固:定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质

及固定相与流动相的

性质有关.

所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变

(2)固定相改变会引起分配系数改变

(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变

(4)相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速

减小,(4)相比增大,是否会

引起分配比的变化?为什么?

:

5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

k

=

解提:示:主要从速率理论v(anDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选

K

择最佳载气流速.P13-240

I(1)选择流动相最佳流速。

h,

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气〈如N2,

,A时,而当流速较大时,应

b(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引跑固定液的挥发

流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采

=

.

V

学而不知道,与不学同;知而不能行,与不知同。——黄睎

用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

(4)固定掖用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许

的进样量也越多,但为了

改善液相传质,应使固定液膜薄一些。

(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度

要求均匀、细小(但不宜过

小以免使传质阻力过大)

6()进样速度要快,进样量要少,一般液体试样.1-5uL,气体试样.1-

10mL.

7()气化温度:气化温度要高于柱温30-70.C。

6.试述速率方程中A.B.C三项的物理意义.H-u曲线有何用途?曲

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