DB43∕T 751-2013 石墨中氮的测定 半微量开氏法.docxVIP

ICS71.040.40G04

DB43

湖南省地方标准

DB43/T751—2013

石墨中氮的测定半微量开氏法

Determinationofnitrogeningraphite-Semi-microKjeldahlmethod

2013-01-23发布2013-03-23实施

2013-01-23发布

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T751—2013

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法概述 1

4一般规定 1

5试剂 2

6仪器和设备 2

7分析步骤 4

8测定结果 4

Ⅱ

DB43/T751—2013

前言

本标准制定参考了GB/T19227-2008《煤中氮的测定方法》。

本标准与GB/T19227-2008相比，主要差异如下：

——样品名称由“煤”改为“石墨”

——修改了仪器设备中的消化装置；

——修改了试样消化过程。

本标准由国家石墨产品质量监督检验中心提出。

本标准由湖南省石墨标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：周智勇、李建新、谢磊、朱庆文、涂莉娟。

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DB43/T751—2013

石墨中氮的测定半微量开氏法

1范围

本标准规定了石墨中氮的测定方法。

本标准适用于石墨中氮的测定，其测定范围：0.0020%～0.2%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3518鳞片石墨

GB/T3519微晶石墨

GB/T3521石墨化学分析方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB8107数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T19227煤中氮的测定方法

3方法概述

称取一定量的石墨干燥试样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸的用量，计算样品中氮的含量。

4一般规定

4.1粉末试样按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取样，块状试样用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于0.25mm;将以上方法所取试样研磨至325目以上，试样经充分混匀后，装在塑料袋或磨口瓶中。

4.2试样应在105℃~110℃下烘至恒重后进行分析。

4.3除非另有说明，所用水应为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合GB/T6682的规定。

4.4溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。

4.5除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯试剂或者可实现量值溯源的有证标准物质。除非另有说明，分析中所用的酸和碱仅使用确认为浓酸或者浓碱。

4.6数值修约按GB/T8170的规定。

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DB43/T751—2013

5试剂

5.1混合催化剂：将无水硫酸钠、硫酸汞和化学纯硒粉按质量比64:10:1(如32g+5g+0.5g)混合，研细且混均后备用。

5.2硫酸：优级纯。

5.3高锰酸钾或铬酸酐。

5.4蔗糖。

5.5无水碳酸钠标准物质。

5.6混合碱溶液：将氢氧化钠370g和和硫化钠30g溶解于水中，配制成1000mL溶液。

5.7硼酸标准溶液(30g/L):将30g硼酸溶入1L热水中，配制时加热溶解并滤去不溶物。

5.8甲基橙指示剂(1g/L)。

5.9硫酸标准溶液：C(1/2HSO?)=0.0025mol/L。

5.9.1硫酸标准储备溶液的配制：于1000mL容量瓶中，加入约40mL蒸馏水，用移液管吸取0.7mL硫酸(5.2)缓缓加入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。

5.9.2硫酸标准滴定溶液的配制：准确移取硫酸标准储备溶液(5.9.1)10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。

5.9.3硫酸标准溶液的标定：于锥形瓶中称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130℃下干