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水样中pH值测定实验操作流程——确保数据准确性与可靠性的实践指南

引言

pH值作为衡量水溶液酸碱性的核心指标，其准确测定在环境监测、水质评价、科研生产以及日常生活中均具有不可替代的重要地位。无论是天然水体的生态平衡评估，还是工业废水的处理控制，亦或是饮用水安全的保障，水样pH值的精确获取都是一项基础性工作。本流程旨在提供一套系统、规范且实用的水样pH测定操作指引，帮助实验人员获得可靠的测定结果，为后续的数据分析与决策提供坚实依据。

一、实验原理简述

水样pH值的测定通常采用电极电位法，该方法基于测量指示电极（pH玻璃电极）与参比电极（通常为饱和甘汞电极或银-氯化银电极）组成的原电池电动势。当玻璃电极浸入水样时，其膜电位与水样中氢离子活度相关，而参比电极则提供一个稳定的电位。两者之间的电位差通过pH计测量，并与已知pH值的标准缓冲溶液进行比较校准后，即可直接显示出水样的pH值。温度对pH测定有显著影响，现代pH计通常具备温度自动补偿功能，以消除温度效应带来的误差。

二、主要仪器与试剂

（一）仪器

1.pH计：应具备足够的精度，通常至少为0.01pH单位，并带有温度补偿功能。

2.pH玻璃电极：作为指示电极，使用前需按要求活化。

3.参比电极：如饱和甘汞电极或复合电极中的参比部分。（注：目前广泛使用的是将玻璃电极和参比电极组合在一起的复合pH电极，使用更为便捷）

4.温度传感器：用于测量水样温度，实现温度补偿。

5.烧杯：若干，材质为聚乙烯或硼硅玻璃，容积根据测定需要选择（通常为50mL或100mL）。

6.移液管或取样杯：用于移取或盛装水样及标准缓冲溶液。

7.滤纸：用于轻轻吸干电极表面的水分。

（二）试剂

1.标准缓冲溶液：至少两种，其pH值应覆盖待测试样的预期pH范围，并尽可能选择与水样pH值相近的标准缓冲溶液进行校准。常用的有：

*pH4.00左右的酸性标准缓冲溶液（如邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液）

*pH6.86左右的中性标准缓冲溶液（如磷酸盐缓冲溶液）

*pH9.18左右的碱性标准缓冲溶液（如硼砂缓冲溶液）

*标准缓冲溶液可直接购买经计量认证的商品化试剂，按说明书配制；或使用优级纯试剂自行配制并严格标定。

2.去离子水或蒸馏水：用于清洗电极及配制溶液（如自行配制标准缓冲溶液）。

三、实验操作步骤

（一）实验前准备与仪器检查

1.电极活化：新的或长期未使用的pH玻璃电极，使用前应将其敏感球泡部分浸泡在去离子水或3.3mol/L氯化钾溶液中至少数小时（通常建议浸泡过夜），以活化电极。复合电极同样需要活化。

2.仪器开机预热：打开pH计电源，进行预热，预热时间参照仪器说明书（一般为15-30分钟），使仪器电子元件达到稳定工作状态。

3.电极安装与连接：按照pH计说明书的指引，正确安装或连接pH玻璃电极（或复合电极）和参比电极（如为分离式）以及温度传感器。

4.器皿清洗：所有用于盛放标准缓冲溶液和水样的烧杯、移液管等器皿，均需先用洗涤剂清洗，再用自来水冲洗干净，最后用去离子水润洗2-3次，倒置沥干备用。避免使用含磷洗涤剂清洗用于测定低磷水样的器皿。

（二）仪器校准（定位与斜率校正）

1.准备标准缓冲溶液：将所选的标准缓冲溶液按需要量倒入洁净的烧杯中。注意，倒入烧杯的标准缓冲溶液应为一次性使用，避免污染原瓶溶液。记录标准缓冲溶液的温度，或确保其温度与室温平衡。

2.电极清洗与吸干：将复合电极（或玻璃电极和参比电极）用去离子水冲洗干净，用洁净的滤纸轻轻吸干电极表面的水分（注意：切勿擦拭电极敏感球泡，以免造成损伤）。

3.第一个标准缓冲溶液校准：将电极浸入第一种标准缓冲溶液中，轻轻搅拌或晃动烧杯，使溶液均匀并与电极达到平衡。待pH计读数稳定后（通常仪器会有稳定指示），按pH计说明书的操作步骤，将仪器示值调整至该标准缓冲溶液在当前温度下的标准pH值（可查阅标准缓冲溶液的温度-pH对照表）。

4.第二个标准缓冲溶液校准：按照步骤2的方法，清洗并吸干电极。将电极浸入第二种标准缓冲溶液中，同样轻轻搅拌或晃动。待读数稳定后，进行斜率校正。此时仪器显示的pH值应与该标准缓冲溶液的标准值相符或在允许误差范围内。若偏差较大，需检查电极是否正常、标准缓冲溶液是否失效或温度补偿是否正确，并重新进行校准。部分高级pH计支持更多点校准以获得更高精度。

5.校准验证：校准完成后，可再用第一种标准缓冲溶液进行回测，以确认校准的可靠性。

（三）水样测定

1.水样采集与保存：水样的采集应具有代表性，采集后应尽快测定。若不能立即测定，应采取适当的保存措施（如冷藏），并注意避免水样与空气过度接触、污染或发生化学反应导致pH值变化。测定前，应将水样恢复至室温（或记录测