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二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀粉末和芯块粉末中银、铝、硼等22种杂质元素的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验结果处理、精密度和试验报告。
本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中银、铝、硼等22种杂质元素的测定。取样量0.3g,各元素测
量范围见表1。
表1元素测量范围
元素
测量范围μg/g
Ag
0.1~2
Al
5~100
B
0.1~2
Ba
5~100
Bi
1~20
Ca
10~200
Cd
0.1~2
Co
5~100
Cr
5~100
Cu
1~20
Fe
10~200
In
1~20
Mg
5~100
Mn
5~100
Mo
1~20
Ni
5~100
Pb
1~20
Sn
1~20
Ti
1~20
V
1~20
W
5~100
Zn
5~100
第
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2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样溶于硝酸、氢氟酸后,在3mol/L的硝酸介质中,通过CL-TBP萃淋树脂,使待测杂质元素与铀基体分离,收集杂质淋洗液。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的特征谱线强度,通过浓度-谱线信号强度标准曲线,计算得到样品中的杂质元素含量。
5试剂或材料
除非另有说明,本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为电导率(25℃)≤0.10mS/m的去离子水。
5.1甘露醇,分析纯。
5.2硝酸(HNO3),ρ=1.42g/cm3。
5.3盐酸(HCl),ρ=1.19g/cm3。
5.4氢氟酸(HF),ρ=1.13g/cm3。
5.5过氧化氢(H2O2),质量分数大于30%。
用硝酸(5.2)和水配制。用甘露醇(5.1)和水配制。5.6硝酸溶液,c(HNO
用硝酸(5.2)和水配制。
用甘露醇(5.1)和水配制。
5.7甘露醇溶液,ρ(甘露醇)=10mg/mL。
5.8单元素标准贮备液,标准样品/标准物质。
5.9混合系列标准溶液,由单元素标准贮备液(5.8)和硝酸溶液(5.6)配制,混合系列标准溶液(N1、N2、N3、N4、N5)中各元素的浓度见表2。
表2混合系列标准溶液
单位为微克每毫升
元素
N0
N1
N2
N3
N4
N5
Fe、Ca
0
0.50
1.0
2.0
5.0
10
Mg、Cr、Al、Zn、W、Mn、Co、Ba、Ni
0
0.25
0.50
1.0
2.5
5.0
Bi、Cu、Sn、In、Pb、Ti、Mo、V
0
0.050
0.10
0.20
0.50
1.0
B、Ag、Cd
0
0.0050
0.010
0.020
0.050
0.10
5.10CL-TBP萃淋树脂,含磷酸三丁酯60%,粒径为0.125mm~0.193mm。
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6仪器设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪,波长分辨率0.0065nm,波长范围167nm~785nm,仪器短期稳定性(RSD)不大于2%,Mn的仪器检出限(3s)不大于2.0×10-9g/mL。
6.2电子天平,分度值0.1mg。
6.3电加热板,最高温度不低于300℃。
6.4移液管,1mL、2mL、5mL、10mL,A级。
6.5石英烧杯,10mL、20mL、50mL。
6.6容量瓶,100mL、500mL,A级。
6.7石英色层柱,内径Φ8mm,高为150mm,顶部有一容积约为20mL的贮液槽。
7样品
二氧化铀芯块需研磨成粒径小于0.15mm的粉末样品,装入样品瓶中备用。二氧化铀粉末可直接取样。
8试验步骤
8.1色层柱的制备
将CL-TBP萃淋树脂(5.10)用去离子水浸泡24h,湿法装入石英色层柱(6.7),树脂床高130mm~140mm,树
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