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化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

1范围

本文件规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。

本文件适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂

质的测定。其他领域也可选用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T685-2013化学试剂甲醛溶液

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6684-2002化学试剂30%过氧化氢

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4一般规定

4.1本文件除另有规定外，所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上，所用标准滴定溶液、制剂及

制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。

4.2本文件中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

4.3杂质测定用标准溶液的量取

4.3.1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶

液体积的三倍量选用分度吸管。

4.3.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05mL～2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL时，应将

杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.05mL为

准；当量取体积大于2.00mL时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂

和制剂的加入量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。

4.4除另有规定外，贮存杂质测定用标准溶液的包装瓶应使用干燥洁净的高密度聚乙烯瓶或硼硅玻璃

瓶。包装瓶的验收和清洗宜参考附录A。

4.5除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15℃～30℃)下，密封贮存的保存期一般为六个月，

当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。

5制备方法

1

警告：本制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者

有责任采取适当的安全和健康措施。

杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1。

表1杂质测定用标准溶液的制备方法

浓度

序号名称制备方法

(mg/mL)

称取0.100g乙酸酐，置于100mL容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸

(冰醋酸)溶解，用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度。临用前

1乙酸酐[(CHCO)O]1制备。

32

无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制备：将乙酸(冰醋酸)回流30min

后，蒸馏制得。

方法1：称取23.050g三水合乙酸钠，溶于水，移入1000mL容

量瓶中，稀释至刻度。

乙酸盐(CHCOO)10

23

方法2：称取13.894g无水乙酸钠，溶于水，移入1000mL容量