汽车行业标准 通用标准 TS-INT-002-2004.docVIP

PATACTECHNICALSPECIFICATIONTS-INT-002

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Author:梁昊

IssuedDate:May/31/2004

Version:1.0

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轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法

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May/31/2004

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轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法

范围

本试验规范适用于轿车内饰材料总碳挥发量（总有机物挥发）的测定。

试验设备

气相色谱仪：带有分流-不分流-进样口和火焰电离化检测器（FID）；

顶空进样瓶；

毛细分离柱：内径0.25mm，膜层0.25μm，长度30m，100%聚乙烯乙二醇分离相；

分析天平，精确度0.1mg；

微升注射器，精度5μl。

顶空进样器参数

温度：加热炉120℃；定量管150℃；转移管180℃；

时间：压力升高持续19秒；气体压出16秒；进样持续5秒；

压力：载压18.1psi；瓶压23.2psi。

测量条件

GC-炉温：50℃3min等温，以每分钟12K/min的比率加热到200℃，200℃时恒温4分钟；

进样口温度：200℃；

检测器温度：250℃；

破碎比例：约1：20；

载气：Helium；

载气速度：（22~27）cm/s。

注：BHT的保持时间必须小于16分钟。

样品准备

预处理

样品应采用涂铝的聚乙烯袋运输和存储；取样应该在样品进货后直接进行，供货时间和取样时间应该固定；天然化合物（如棉，木头，皮革，毛）用氯化钙干燥24小时，其他物质无需处理，但在称量前应破碎成小块。

采样

应当从材料上作有标记并通过整个试样横截面的位置取样，并把试样破碎成大于10mg小于25mg的小块。注意，不能使小块变热。如果必要，可以在图纸上或供货技术条件中规定采用另外一种取样准备方法，但必须在取样结果的说明中标出来。附着于金属零件的有机物质，如漆、粘结材料等要先用机械方法去除金属后再进行称量。

样品数量

样品数量是以顶空进样瓶的大小为准，最小容积是5ml，每10ml玻璃杯容积称入1.000g±0.001g的试样材料（即称量误差最大为0.1%），称量前必须去掉金属零件。把样品零件放入一只顶空进样瓶内测量（每个样品至少3瓶），玻璃瓶用聚四氟乙烯密封。

试验过程

将准备好的样品放入顶空进样瓶内，5小时±5分钟内恒温120℃±1℃。将一个针头通过密封片插入瓶中，氦气通过针头注入瓶中，这样就提高了瓶子上部空

间（顶空）中散发有机物的气体压力。含有机物的气体经过针头从瓶中压出，再与载气（氦气）一起经过定量管，转移管，从进样口进入毛细管分离柱。被分离开的

各组分随载气在不同的滞留时间先后进入氢火焰离子检测器（FID）。FID将组分的浓度变化转变为电信号。这些电信号由计算机记录下来。

空白值是通过用空的玻璃瓶至少进行3次测量所得到的信号值组成的平均值来确定。空白值及校正结果的分析中定量必须一致，并且是可以再现的。

加热中断时，必须每周一次将色谱柱调至最高温度并保持15分钟。

标定

绘制校正曲线，以便对碳的总挥发量以及各种特殊物质数量进行定量标定。采用丙酮作为总碳挥发的标定物质。

在安装上新的分离柱后，及当仪器上有改动后应该用7种浓度进行基本标定，此外，至少每4个星期要用3种浓度进行控制性标定。

对丙酮进行基本标定时应在正丁醇中配制浓度为0.1g,0.5g,1g,5g,10g,50g,100g丙酮/l正丁醇的溶液作为校正样品。控制性标定时至少要配制0.5g,5g,50g三种浓度的溶液，标定前，必须保证在使用的正丁醇无峰值和丙酮同时出现。

另外，所有标定时使用的物质必须至少符合每年的质量要求。

在标定测量时，用一个5μl的注射器从10ml玻璃容器中取2μl溶液注射进一个空的，气密的顶空进样瓶中。应注意，注射器中不能有气泡。

标定样品在120℃下经过1小时的恒温处理后，按试验规范进行分析，溶剂稀释后气相色谱分析仪温度图表中断。对每种标定溶液至少进行3