大孔树脂的应用及技术要求.pptVIP

4、树脂的解吸分离洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。非极性MR，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强；中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适。第29页，共74页，星期日，2025年，2月5日分离的工艺一般经验工序流速流量备注填充???逆流洗脱??除去小粒子及破碎树脂前处理SV=1-55-10BV用（含水）乙醇等进行洗脱水洗脱SV=1-53-4BV必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液吸附SV=0.5-3根据吸附量应在吸附容量以下水洗SV=1-50.5-1BV将吸附液洗出溶出SV=0.5-32-10BV乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、碱、缓冲液等调节pH值或两者并用使有效成分溶出水洗脱SV=1-53-4BV必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液再生SV=0.5-33-4BV多次应用乙醇，丙酮，碱+乙醇等溶剂水洗脱SV=1-53-4BV碱再生后加入酸中和第30页，共74页，星期日，2025年，2月5日四、树脂的再生第31页，共74页，星期日，2025年，2月5日1、树脂的再生其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯度等指标评价。第32页，共74页，星期日，2025年，2月5日2、预处理常用方法方法：回流法、渗漉法和水蒸气蒸馏法等溶剂：乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇及稀酸、稀碱溶液一般方法：有机溶剂浸泡12h→洗脱2~3BV→浸泡3~5h，洗脱→浸泡，洗脱→加2~5%盐酸浸泡，洗脱→水洗至pH值中性→加2~5%氢氧化钠浸泡，洗脱→水洗至pH值中性。第33页，共74页，星期日，2025年，2月5日3、再生的常用方法再生溶剂的选择①乙醇：50％→95％②甲醇：50％→100％③异丙醇：④丙酮：50％→100％⑤碱性乙醇溶液：⑥2～5％盐酸：⑦2～5％NaOH：洗脱方法①正洗脱：②逆流洗脱：简单再生用不同浓度溶剂按极性从大到小梯度洗脱，再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱，水洗至pH值中性即可使用强化再生先用不同浓度的有机溶剂洗脱后，反复用大体积稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后，水洗至pH值中性即可使用第34页，共74页，星期日，2025年，2月5日五、残留物检查第35页，共74页，星期日，2025年，2月5日D-1011BV3.5BV第36页，共74页，星期日，2025年，2月5日D-2011BV2BV第37页，共74页，星期日，2025年，2月5日HPD-1001BV4BV第38页，共74页，星期日，2025年，2月5日HPD4001BV3BV第39页，共74页，星期日，2025年，2月5日HPD-5001BV3.5BV第40页，共74页，星期日，2025年，2月5日1、检测方法的建立检查方法：气相色谱法。检查成分：应根据树脂合成过程中使用的原料和溶剂确定检查成分。测定方法：溶剂进样法或顶空进样法，溶剂进样法优于顶空进样法。含量限度：苯不得超过2ppm，其它有机残留物不得超过20ppm。第41页，共74页，星期日，2025年，2月5日方法学考察标准曲线和线性关系考察空白溶剂的气相色谱检测基线噪音和最低检测限的测定精密度考察重现性考察样品的测定第42页，共74页，星期日，2025年，2月5日检测方法色谱柱：DB-624毛细管柱（30*0.32*1.8）进样口：220℃，不分流℃检测器：250℃，氢30mL/min,空气：300mL/min,尾吹：30mL/min柱温：40℃，以14℃/min升至190℃载气：氮气，流速：2.5mL/min进样量：1μL第43页，共74页，星期日，2025年，2月5日混合对照品色谱图苯甲苯二甲苯苯乙烯癸烷二乙苯十一烷二乙烯苯十二烷萘第44页，共74页，星期日，2025年，2月5日# TimeAreaHeightWidthSymmetryname4.12138.2 11.8 0.0537