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质谱分析试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、选择题（每小题2分，共20分。请将正确选项的字母填在题后的括号内）

1.在质谱图中，基峰（BasePeak）通常是指：

A.分子离子峰(M?)

B.质量最大、丰度最高的离子峰

C.基质产生的峰

D.最简单的碎片离子峰

2.下列哪种离子化方法通常适用于分析极性较大、热稳定性较差的有机分子，且能提供丰富的结构信息？

A.电喷雾电离(ESI)

B.大气压化学电离(APCI)

C.电子轰击(EI)

D.化学电离(CI)

3.质谱仪中，用于将离子按质荷比(m/z)分离的核心部件是：

A.离子源

B.探测器

C.质量分析器

D.真空系统

4.对于分子式为C?H??O的化合物，其分子离子M?在质谱图中的基峰(m/z)大小最可能为：

A.58

B.74

C.88

D.102

5.在电子轰击(EI)质谱中，分子离子M?的丰度通常取决于：

A.分子的相对分子质量

B.分子的稳定性及失去一个电子的难易程度

C.离子源的电压

D.分子的极性

6.下列哪个离子在质谱中通常不会出现？

A.[M+H]?

B.[M-H]?

C.M?

D.[M+Na]?

7.GC-MS联用技术中，质谱部分通常连接在色谱柱的：

A.进样口之后

B.柱温程序开始之前

C.柱子出口处

D.程序升温结束之后

8.ICP-MS主要用于测定样品中的哪种成分？

A.有机小分子

B.元素

C.大分子蛋白质

D.糖类

9.质谱法定量分析中最常用的方法是基于：

A.质量数

B.离子强度

C.离子丰度

D.离子迁移时间

10.分子离子峰(M?)在质谱图中的位置主要用于确定：

A.离子的相对丰度

B.分子的相对分子质量

C.离子的结构

D.分子的极性

二、填空题（每空1分，共15分。请将答案填在横线上）

1.质谱的英文全称是________。

2.质谱仪中，用于将离子引入质量分析器的高真空区域称为________。

3.电子轰击(EI)离子源通常用于获得________，可用于未知物结构鉴定。

4.大气压化学电离(APCI)通常适用于分析________，能产生[M+H]?或[M+Na]?离子。

5.在质谱图解析中，判断分子结构通常遵循________、碎片离子分析、利用数据库检索的步骤。

6.质谱仪的灵敏度通常用________或________来衡量。

7.LC-MS联用中，常用的电喷雾(ESI)离子源适用于分析________和________。

8.ICP-MS的主要干扰离子是________和________。

9.质谱定量分析中，外标法定量需要制作________。

10.质荷比(m/z)的定义是________。

三、简答题（每小题5分，共20分）

1.简述质谱仪的基本工作流程。

2.比较电子轰击(EI)和化学电离(CI)离子化方法的异同点。

3.简述利用质谱数据进行分子量测定和定性鉴定的基本依据。

4.简述GC-MS联用的基本原理及其优势。

四、计算题（每小题10分，共20分）

1.某有机分子的分子式为C?H??。其质谱图中显示分子离子M?的m/z为84，同时观察到m/z为57的峰为基峰。请写出该分子离子M?可能的碎片反应，并推测该分子的结构式。

2.某样品经质谱定量分析，使用外标法。已知标准品浓度为100ppm，进样量1μL，质谱信号峰面积S_sample为15000counts，标准品溶液信号峰面积S_standard为50000counts。样品溶液体积为10mL，进样前未稀释。计算样品中的浓度（以ppm表示）。

五、谱图解析题（共25分）

（请参照下方提供的质谱图，回答问题。谱图中标注了主要峰的m/z值和相对丰度，单位为arbitraryunits(a.u.)）

谱图信息：

分子离子M?位于m/z=152(100%丰度)。

主要碎片离子峰有：m/z=105