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费休氏水分测定课件

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目录

费休氏法概述

费休氏试剂

操作步骤详解

仪器设备介绍

常见问题及解决

案例分析与讨论

费休氏法概述

章节副标题

原理介绍

试剂组成

卡尔·费休试液含碘、二氧化硫、吡啶、甲醇。

定量反应原理

碘氧化硫需水参与,测消耗碘量得水分。

01

02

测定方法

通过卡尔费休试剂滴定,计算消耗试剂量得出水分含量。

容量法

电解碘离子产生碘,测量电解电量与水分定量关系。

库仑电量法

应用领域

广泛应用于化工、制药领域,精确测定水分含量,确保产品质量。

化工制药

01

在食品、石油行业,用于监控水分含量,影响保质期和性能安全。

食品石油

02

费休氏试剂

章节副标题

试剂组成

碘:SO₂:吡啶:甲醇=1:3:10:50

摩尔比例

碘、二氧化硫、甲醇、吡啶

主要成分

制备方法

碘、二氧化硫等按比混溶,注意放热及避光保存。

标准配方制备

碘溶甲醇,加二氧化硫、吡啶,混匀后标定。

简化配制步骤

保存条件

01

低温干燥储存

储存于2-8℃环境,保持干燥。

02

避光密封保存

使用不透明容器,密封保存以防光照和湿气影响。

操作步骤详解

章节副标题

样品准备

样品采集

确保样品代表性,避免水分变化。

样品处理

粉碎固体样品,确保均匀;液体样品避免挥发。

测定过程

清洗烘干电解池,装配仪器

仪器准备

用纯水标定费休氏试液,确定水当量

试剂标定

取样后注入电解池,滴定至终点

样品测定

结果计算

通过基准物水确定卡尔费休试剂浓度。

滴定度计算

据滴定度与消耗试剂量得出样品水分含量。

水分含量计算

仪器设备介绍

章节副标题

主要仪器

基于费休法,高精度测微量水分。

卡尔费休水分仪

采用热解重量原理,快速检测水分含量。

红外水分测定仪

仪器校准

确保测量准确,提高数据可靠性。

包括预热、标准品测试、调整等步骤。

校准重要性

校准流程

维护保养

定期进行校准检查,保证仪器测量准确可靠。

校准检查

定期清洁仪器,确保无残留物影响测定结果。

定期清洁

常见问题及解决

章节副标题

干扰因素分析

样品中挥发性物质干扰测定结果。

样品化学组成

试剂保存不当或过期影响测定准确性。

试剂新鲜度稳定性

常见错误处理

全程隔绝空气,用永停滴定法判定终点。

试剂标定不准

取出电极短路测试,用弱酸溶剂超声清洗。

电极污染钝化

精密度和准确度

准确度:5μg-1mg为±2μg,1mg以上为0.2%

测试误差范围

01

使用经认证水标,回收率97-103%为正常,确保精密度

精密度保障

02

案例分析与讨论

章节副标题

实际案例分析

分析药品水分测定的案例,探讨费休氏法的准确性和适用性。

药品水分测定

通过食品水分超标的案例,讨论费休氏法在质量控制中的应用。

食品水分控制

操作技巧分享

样品处理要点

介绍样品处理的关键步骤,避免误差,提高测定效率。

仪器校准技巧

分享费休氏水分测定仪的校准步骤,确保测量准确性。

01

02

问题讨论与解答

01

常见测定误差

分析费休氏水分测定中常见的误差来源及解决方案。

02

异常数据处理

讨论如何处理测定中出现的异常数据,确保结果准确性。

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