考研复试面试资料 实验及仪器 2025有机实验基本操作手册.pdfVIP

有机合成基本操作手册

➢有机合成的基本程序

➢有机合成的中基础知识

➢有机合成中的重要操作

➢有机合成中常见的操作技巧

一、有机合成的基本程序

➢前期文献调研（文献要多搜几篇，对比之后择优操作）。

➢制定实验方案，充分进行准备。

➢采用多种分析方法，密切跟踪(监控)反应进程（TLC,GC,LC）。

➢采用安全、简便、合理的方法进行反应后处理。

➢采用重结晶、蒸馏、快速层析等方法纯化产品。

➢产品表征：包括MS，NMR，HPLC和m.p.等。

➢详细完整记录实验过程，以便日后核对或者他人查阅。

1.溶剂干燥方法

乙醚、四氢味喃易形成易爆炸的过氧化物，使用前需用淀粉-KI试纸检验。

氯代烃切勿使用Na丝进行干燥，否则易发生爆炸。(涉及干燥溶剂的问题先与老师讨论)

2.低温控制

3.系统或溶剂脱气

➢哪些反应需要脱气(空气、O、HO、CO、N)

2222

⚫高温反应(120℃)和长时间加热反应(80℃)

⚫有机金属化合物参与反应。

⚫自由基型反应和光化学反应。

⚫易氧化物质参与的反应，如Pd催化剂和富电子芳环等。

➢常用脱气方法

⚫减压气体多次置换法：在水泵减压下，用惰性气体置换溶剂中空气，反复置换5~10次。

⚫