T_NAIA 0318-2024 枸杞原浆和清汁中枸杞多糖的测定 离子色谱法.docxVIP

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CCSA017T/NAIA

团体标准

T/NAIA0318-2024

枸杞原浆和清汁中枸杞多糖的测定离子色谱法

DeterminationofLyciumbarbarumpolysaccharidesinLyciumbarbarumpulpand

clearjuice-IonChromatography

2024-10-02发布2024-10-20实施

宁夏化学分析测试协会发布

I

前言

文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏回族自治区药品检验研究院提出。

本文件由宁夏化学分析测试协会归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区药品检验研究院（国家枸杞产品质量检验检测中心（宁夏））、中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏回族自治区药品质量控制与评价重点实验室、宁夏医科大学。

本文件主要起草人：臧娅妮、马玲、王宁丽、平吉文、马玉霞、撖志明、王曼泽、黄钰馨、翟宇、陈欢、孙莹、白长财、姜文霞、马小荣、刘建飞、马春燕、杨文静、马宗卫。

本文件为首次发布。

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T/NAIA0318-2024

枸杞原浆和清汁中枸杞多糖的测定离子色谱法

1范围

本文件规定了枸杞原浆、枸杞清汁中枸杞多糖的离子色谱测定方法。

本文件适用于枸杞原浆、枸杞清汁中枸杞多糖水解后的单糖组成为半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、木糖、甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸或单糖组成为以上各个单糖的任意组合的多糖的测定。其他液态枸杞产品中枸杞多糖的测定也可以参考本方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1枸杞多糖Lyciumbarbarumpolysaccharides

是一种以半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、木糖、甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等为单糖单元的多糖，通过脱水缩合以糖苷键聚合而成的高分子化合物。

4原理

样品经乙醇除杂、水回流提取得到枸杞多糖后，用三氟乙酸消解，产物经阴离子色谱柱分离，经离子色谱仪测定，保留时间定性，外标法定量，以各单糖的峰面积为基准计算出样品中枸杞多糖的含量。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1氢氧化钠（NaOH）：色谱纯。

5.1.2无水乙酸钠（CH3COONa）：色谱纯。

5.1.3三氟乙酸（CF3COOH）。

5.1.4无水乙醇（CH3CH2OH）。

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5.1.5甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.2溶液配制

5.2.1氢氧化钠（100mmol/L）和乙酸钠（150mmol/L）混合溶液：准确称量8.00g氢氧化钠（5.1.1）和24.60g无水乙酸钠（5.1.2）到预先加入约300mL水的500mL烧杯中，待完全溶解且温度降到室温后，转移至2000mL容量瓶中，用预先脱气的水溶解定容。

5.2.2三氟乙酸溶液（2mol/L）：准确移取15mL三氟乙酸（5.1.3），加入到100mL容量瓶中，用水定容，混匀。

5.2.380%乙醇溶液（80+20，V/V）：取800mL无水乙醇（5.1.4），加200mL水，混匀。

5.2.460%乙醇溶液（60+40，V/V）：取600mL无水乙醇（5.1.4），加400mL水，混匀。

5.3标准品

各单糖标准品见附录A表A.1。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液：准确称取半乳糖，D-阿拉伯糖，D-葡萄糖，L-鼠李糖，D-木糖，D-甘露糖，D-半乳糖醛酸，D-葡萄糖醛酸对照品16mg、38mg、26mg、10mg、26mg、4mg、100mg和4mg，分别置于20mL容量瓶中用水溶解并定容至刻度，混匀，4℃避光保存，有效期3个月。

5.4.2混合标准中间溶液：准确移取1mL各标准储备溶液（5.4.1），加到10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，4℃避光保存，有