DB23_T 3602-2023 石墨矿化学分析方法 钾、钠、硅含量测定偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

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黑龙江省地方标准DB23/T3602—2023

石墨矿化学分析方法

钾、钠、硅含量测定偏硼酸锂熔融-

电感耦合等离子体原子发射光谱法

2023-08-28发布

2023-09-27实施

黑龙江省市场监督管理局发布

I

DB23/T3602—2023

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂或材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9试验数据处理 4

10精密度 4

11质量保证和质量控制 4

附录A（资料性）单元素标准储备溶液的配制 6

附录B（资料性）仪器参考工作条件 7

DB23/T3602—2023

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。

本文件由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：黑龙江全测检验有限公司、鸡西市石墨产品质量监督检验检测中心[国家石墨产品质量检验检测中心（黑龙江）]、中国地质调查局哈尔滨自然资源综合调查中心。

本文件主要起草人：吕国良、卢兵、高成伟、张婷婷、杨琳、李洋、李锋、潘云升、李雷、张兵兵刘玉华、刘莉、商金鹏、林岚、李宇、张淇、孟军、姜综博、范大伟。

DB23/T3602—2023

1

石墨矿化学分析方法

钾、钠、硅含量测定偏硼酸锂熔融-

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定石墨矿中钾、钠、硅的含量。

方法检出限及测定范围符合表1的规定。

表1方法检出限及测定范围

单位：%

分析元素

方法检出限

测定范围

K

0.058

0.19～3.0

Na

0.037

0.12～3.0

Si

0.042

0.14～30.0

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

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GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解，用盐酸溶液通过超声波振荡溶解熔盐。样品溶液经雾化由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发出特征光谱，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中的待测成分的含量。

5试剂或材料

DB23/T3602—2023

2

5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

5.2无水偏硼酸锂，分子式LiBO2，纯度：99.99%，CAS：13453-69-5。

5.3盐酸=1.19g/mL。

5.4盐酸溶液（1+1）：水（5.1）和盐酸（5.3）1:1混合。

5.5盐酸溶液(5+95)：水（5.1）和盐酸（5.3）95:5混合。

5.6偏硼酸锂溶液(偏硼酸锂）=8g/L：称取8.0g无水偏硼酸锂（5.2）置于200mL烧杯中，加入盐酸溶液（5.5）溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.5）稀释至刻度，摇匀。

5.7单元素标准储备溶液：具体配制参见附录A,也可使用市售有证单元素标准溶液。

5.8单元素标准中间液（=100μg/mL）：分别移取25.00mL的标准储备液（5.7）于250mL的容量瓶中，用盐酸溶液（5.5）稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯或聚丙烯瓶中，密封保存。

5.9氩气：纯度不低于99.996%。

注：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.2超声波清洗器。

6.3高温马弗炉：最高温度1000℃;控温精度：±10℃。

6.4精密鼓风干燥箱：最