卡尔费休库仑滴定法测定有机液体中水的标准试验方法.pptxVIP

卡尔费休库仑滴定法测定有机液体中水的标准试验方法

一、方法概要

本方法基于仅在吡啶或其他有机碱和甲醇或乙醇存在下，卡尔费休试剂的碘和二氧化硫与样品中的水定量反应，生成三氧化硫和氢碘酸。不同于含有碘的容量法卡尔费休试剂，库仑法反应消耗的碘通过电解补充，由电解产生的碘消耗的电量，根据法拉第电解定律，求出样品中的水含量。10.71库仑的电量相当于1mg的水。

清洗电极

清洗电极

二、试剂和材料

2.1水的纯度-如果另有说明，则应理解为符合规范I、II型或III型要求的平均试剂水D1193。

2.2卡尔费休试剂。

2.2.1电解滴定液（阴极液）：含有碘、二氧化硫、吡啶或其他有机碱、甲醇或乙醇以提供碘的反应混合物。

2.2.2溶剂滴定液（阳极液）。

2.3中和溶液：甲醇溶液，每毫升含水不超过20mg。

三、仪器与设备

3.1自动滴定仪。

3.250mL注射器：针头115mm，移去滴定池中过量的溶液。

3.320mL注射器：针头115mm，往滴定池注入中和溶液。

3.41mL～5mL注射器：针头115mm，注入样品。

3.55μL注射器：针头115mm，注入标样。

3.6真空硅脂和聚四氟乙烯：密封滴定室阻止空气中的水进入。

三、仪器与设备

3.7隔膜垫：密封进样口，减少空气中水的污染。在仪器漂移较大时更换